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硝基呋喃代谢物液质质

  • Insm_43270519
    2018/08/08
    • 私聊

液质联用（LCMS）

  • 农业部783中硝基呋喃代谢物的检测没有除油的步骤，然后再氮吹干用5/95的甲醇水复溶，可以看到油脂浮在液面之上。通过0.22um有机滤膜过滤发现特别难过，而且滤液浑浊。之后尝试先加一个0.45um滤膜再加0.22um发现过滤变轻松但是一滴之后还是浑浊，又把进样瓶放入离心机中离心发现白色浑浊浮在液面上层，之后把进样品中的液体再一次过0.22um滤膜发现变清澈很多，但是还依稀能看到白色悬浮，我想问一下是哪里做错了吗？盐酸我是用0.6ml浓盐酸加水至100ml配的，会不会是盐酸浓度低了？那个白色的沉淀是胶质，还是蛋白质什么的？直接上机会对仪器有影响吗？
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    +关注 私聊

  • zyl3367898

    第1楼2018/08/09

    应助达人

    非常好的问题，我也期待有人回答。

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  • hujiangtao

    第2楼2018/08/09

    应助达人

    不过柱子就是这样了

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  • weiqing

    第3楼2018/08/09

    应助达人

    用甲醇饱和正己烷除油，涡旋后离心，取下层复溶液过膜后再上机测试。

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  • erica0

    第4楼2018/08/09

    加正己烷，混匀离心，再去掉正己烷层可以去除油脂

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  • m3145280

    第5楼2018/08/09

    看样品而言，有些定容后比较澄清，可以直接过膜上机；比较浑浊的，是甲醇水的，就用甲醇饱和的正己烷净化，若为乙腈水的就用乙腈饱和的正己烷净化，净化后，离心，过膜，上机。

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  • Insm_43270519

    第6楼2018/08/09

    复溶后一个没有涡旋一个涡旋了，今天是用两次0.22滤膜过滤不知道回收率怎样。

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  • m3174633

    第7楼2018/08/10

    这样会乳化吗？用乙腈水复溶后我试过加正己烷会乳化

    m3145280(m3145280) 发表:看样品而言，有些定容后比较澄清，可以直接过膜上机；比较浑浊的，是甲醇水的，就用甲醇饱和的正己烷净化，若为乙腈水的就用乙腈饱和的正己烷净化，净化后，离心，过膜，上机。

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  • 我是风儿

    第8楼2018/08/10

    应助达人

    我们也是这样

    erica0(v2921253)发表:加正己烷，混匀离心，再去掉正己烷层可以去除油脂

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  • 易拉罐gogo

    第9楼2018/08/14

    可以用甲酸水定容，除脂

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  • m3174633

    第10楼2018/08/26

    有影响回收率吗？

    weiqing(weiqing1983) 发表:用甲醇饱和正己烷除油，涡旋后离心，取下层复溶液过膜后再上机测试。

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