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由柱温箱故障引发的懵逼的现象

液相色谱(LC)

  • 有一个客户方法,有机相和盐溶液的梯度比例最高时90%,盐直接析出,保持10min后回到60%,10min平衡,之前做的一直没问题,虽然盐析出的时候的压力线跟心电图似的,前几天柱温箱坏了,然后就停用了柱温箱,结果压力一直稳定不下来,导致出峰延迟,且保留时间不重复,原来控温是25℃,现在室温33℃约,(可能房间太大了,两台3P的空调控不住温度),想不通为什么柱温高了会导致这种现象,盐溶液是磷酸二氢钾
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  • xiaogezi

    第1楼2018/08/10

    为何不能再原版上编辑……,没说完,然后今天修好了柱温箱,然后又正常了

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  • 有水有渝

    第2楼2018/08/10

    应助达人

    磷酸二氢钾的浓度达到了多少?没有重复性的问题也不好说。

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  • xiaogezi

    第3楼2018/08/11

    3.4g/L,在乙腈90的时候肯定会析出,之前方法研究的时候做过测试,80的时候还好,加到90的时候整个溶液直接混了

    有水有渝(xky0230699) 发表:磷酸二氢钾的浓度达到了多少?没有重复性的问题也不好说。

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  • 有水有渝

    第4楼2018/08/11

    应助达人

    是25mmol/L吗,这个浓度不高呀,按理不会严重析出,不能看外配的瞬间,要看混合变浊后还会不会溶解澄清,如果会,建议其它一个通道直接配成90%乙腈的磷酸二氢钾溶液,不要使用纯乙腈和纯水相两个通道

    xiaogezi(xiaogezi) 发表: 3.4g/L,在乙腈90的时候肯定会析出,之前方法研究的时候做过测试,80的时候还好,加到90的时候整个溶液直接混了

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  • xiaogezi

    第5楼2018/08/12

    应该可以,有空试试

    有水有渝(xky0230699) 发表: 是25mmol/L吗,这个浓度不高呀,按理不会严重析出,不能看外配的瞬间,要看混合变浊后还会不会溶解澄清,如果会,建议其它一个通道直接配成90%乙腈的磷酸二氢钾溶液,不要使用纯乙腈和纯水相两个通道

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  • 夏天的雪

    第6楼2018/08/13

    应助达人

    1、盐析出这么严重,对仪器、色谱柱会造成很大的伤害,压力应该会上升的比较快,色谱峰应该也容易出现异常;2、压力和心电图,还是有问题的,可能是混合时产生的气泡,导致压力波动;3、如有水有渝老师所述,两相混合瞬间出现浑浊很常见,还要看两者能否互溶,还是一直浑浊,可以考虑流动相预配,提前混合超声进行测试

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  • 夏天的雪

    第7楼2018/08/13

    应助达人

    柱温箱带冷却功能吗?如果不带还是有问题的,室温33,柱温25,一般柱温要高于室温,柱温箱才能稳定在设定温度。压力稳定不下来可能也与室温有关,室温不稳定导致压力不稳,然后保留时间也不能稳定

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  • xiaogezi

    第8楼2018/08/14

    柱温箱带半导体制冷

    夏天的雪(bingwang228) 发表:柱温箱带冷却功能吗?如果不带还是有问题的,室温33,柱温25,一般柱温要高于室温,柱温箱才能稳定在设定温度。压力稳定不下来可能也与室温有关,室温不稳定导致压力不稳,然后保留时间也不能稳定

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  • dadgoh

    第9楼2018/08/14

    应助达人

    现在有些型号的柱温箱能够半导体制冷了,不错。

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  • sdlzkw007

    第10楼2018/08/15

    应助达人

    有机相里面的盐溶解度是随温度升高降低的,所以不难理解你的问题需要控制温度和流动相混合比例准确

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