火焰法测水质中的铁时为什么加标消解后回收率会变到很大？

应助达人

你的消解过程有问题啊
消解是监控全过程，直接加了测只是监控测定过程

应助达人

到底是怎么回事？不消解时，加标前后浓度是多少？消解时，加标前后浓度是多少？变大了还是变小了？把数据及消解方法传上来看看

应助达人

消解的水样和直接测试的水样是否都经过过滤？

都是澄清的水样，样品加标前是0.1414ppm和0.1431ppm一组平行样(样品按照标准方法进行样品处理，加酸后煮沸消解，定容50ml)，对样品进行加标，加标量为7.5ug（样品加标后消解过程和前面一致）理论上上机测得加标后的值为0.3ppm左右，但是消解后上机显示的浓度为0.5几附近，回收率120%以上，（加标量没问题），做了几次结果都是一样，最后尝试了一次只加标和加酸不进行煮沸过程，然后上机，测的的值为0.29ppm左右回收率100~110之间。请问是什么原因导致的，消解方法是按照GB11911-1989这个方法进行处理的。

都是澄清的水样，样品加标前是0.1414ppm和0.1431ppm一组平行样(样品按照标准方法进行样品处理，加酸后煮沸消解，定容50ml)，对样品进行加标，加标量为7.5ug（样品加标后消解过程和前面一致）理论上上机测得加标后的值为0.3ppm左右，但是消解后上机显示的浓度为0.5几附近，回收率120%以上，（加标量没问题），做了几次结果都是一样，最后尝试了一次只加标和加酸不进行煮沸过程，然后上机，测的的值为0.29ppm左右回收率100~110之间。请问是什么原因导致的，消解方法是按照GB11911-1989这个方法进行处理的。

应助达人

的确有点邪乎。那能否再试试样品只加酸不煮沸测下看结果是多少？

应助达人

请问这水样是什么水？楼主会采用标准加入法吗？用标加法测试下

缺少样品，水样为超纯水机的up水，纯水的铁未检出，我用容量瓶配制了两瓶一升的样品（往超纯水加标使其浓度为0.15ppm）,所以样品我是直接加完酸后直接上机的，至于加标实验则把这两瓶水样视为未知浓度样品进行加标的

应助达人

那这个水样没有什么问题，你加标后为什么要加消解呢？既然这样，就把这个水样也加酸消解下再跟加标样对比