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waters液质联用奇怪的问题

wsz29

2018/08/14

液质联用（LCMS）

上周做真菌毒素，DON等五种，内标法，调方法都响应不错，峰型也不错，这周走曲线，结果发现响应值变低了，而且NIV外标响应超差，定性定量离子都是出两个峰，内标基本不出。怀疑条件，把上周配的浓度点再走一次，结果响应和上周一样好，各内标也不错，与上周无差别。
随怀疑标准，又重新从浓标开始配，仍然响应很差。难道刚买的浓标，不到一个月时间会出问题吗？以往经验，标准中间液都相对很稳定的。
彻底没了办法，改考虑哪一点？求大神。

分
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wsz29

第1楼2018/08/14

目前是，连续进这周标准和上周标准，依旧上周响应好，这周的很差。重新配的标准也是很差。但标准不至于失效，可能性不大啊

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小平

第2楼2018/08/14

应助达人

老师，首先仪器什么型号？第二，有没有图看一下。

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小平

第3楼2018/08/14

应助达人

有两个点值得怀疑，一，标准品的配制溶液，二，流动相。

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maii

第4楼2018/08/14

应助达人

没有太清楚你描述的，如果是低浓度的，要考虑是不是吸附什么的，我做真菌毒素会用0.1%的甲酸配置

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wsz29

第5楼2018/08/14

连续进上周和这周的样品，浓度一样，一个响应好，一个基本没响应
小平(zhaojunping117) 发表:有两个点值得怀疑，一，标准品的配制溶液，二，流动相。

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wsz29

第6楼2018/08/14

就是这周同样浓度的标准点，响应不行了，上周剩余下来的同浓度没问题
maii(maii) 发表:没有太清楚你描述的，如果是低浓度的，要考虑是不是吸附什么的，我做真菌毒素会用0.1%的甲酸配置

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dingshx

第7楼2018/08/15

了解一下

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weiqing

第8楼2018/08/15

应助达人

重新从储备液开始稀释后配一条新的标曲看看，如果走上周的标品都没问题应该可以排除仪器问题了。

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wsz29

第9楼2018/08/15

我也这样想的，可是重新从储备液开始配的标准响应也不行了，这就没法理解了
weiqing(weiqing1983) 发表:重新从储备液开始稀释后配一条新的标曲看看，如果走上周的标品都没问题应该可以排除仪器问题了。

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sdlzkw007

第11楼2018/08/16

应助达人

疑点在于原来的标准溶液是什么介质?你上周配制的试剂包括水和本周是否有区别?器皿和保存条件是否一致?正常的标准溶液可以稀释的话,试一下响应是否正常?

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