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waters液质联用奇怪的问题

液质联用(LCMS)

  • 上周做真菌毒素,DON等五种,内标法,调方法都响应不错,峰型也不错,这周走曲线,结果发现响应值变低了,而且NIV外标响应超差,定性定量离子都是出两个峰,内标基本不出。怀疑条件,把上周配的浓度点再走一次,结果响应和上周一样好,各内标也不错,与上周无差别。
    随怀疑标准,又重新从浓标开始配,仍然响应很差。难道刚买的浓标,不到一个月时间会出问题吗?以往经验,标准中间液都相对很稳定的。
    彻底没了办法,改考虑哪一点?求大神。
  • 该帖子已被版主-hujiangtao加2积分,加2经验;加分理由:鼓励发帖
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  • wsz29

    第1楼2018/08/14

    目前是,连续进这周标准和上周标准,依旧上周响应好,这周的很差。重新配的标准也是很差。但标准不至于失效,可能性不大啊

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  • 小平

    第2楼2018/08/14

    应助达人

    老师,首先仪器什么型号?第二,有没有图看一下。

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  • 小平

    第3楼2018/08/14

    应助达人

    有两个点值得怀疑,一,标准品的配制溶液,二,流动相。

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  • maii

    第4楼2018/08/14

    应助达人

    没有太清楚你描述的,如果是低浓度的,要考虑是不是吸附什么的,我做真菌毒素会用0.1%的甲酸配置

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  • wsz29

    第5楼2018/08/14

    连续进上周和这周的样品,浓度一样,一个响应好,一个基本没响应

    小平(zhaojunping117) 发表:有两个点值得怀疑,一,标准品的配制溶液,二,流动相。

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  • wsz29

    第6楼2018/08/14

    就是这周同样浓度的标准点,响应不行了,上周剩余下来的同浓度没问题

    maii(maii) 发表:没有太清楚你描述的,如果是低浓度的,要考虑是不是吸附什么的,我做真菌毒素会用0.1%的甲酸配置

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  • weiqing

    第8楼2018/08/15

    应助达人

    重新从储备液开始稀释后配一条新的标曲看看,如果走上周的标品都没问题应该可以排除仪器问题了。

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  • wsz29

    第9楼2018/08/15

    我也这样想的,可是重新从储备液开始配的标准响应也不行了,这就没法理解了

    weiqing(weiqing1983) 发表:重新从储备液开始稀释后配一条新的标曲看看,如果走上周的标品都没问题应该可以排除仪器问题了。

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  • sdlzkw007

    第11楼2018/08/16

    应助达人

    疑点在于原来的标准溶液是什么介质?你上周配制的试剂包括水和本周是否有区别?器皿和保存条件是否一致?正常的标准溶液可以稀释的话,试一下响应是否正常?

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