第一次独立完成例行监测工作
接触气相色谱仪已经有三年多的时间，以前工作都是在组长的安排下完成的。2018年由于工作调整，我成为农药残留例行检测工作第二组组长，负责本期例行监测任务的样品检测工作，包括实验耗材领取、样品前处理组织安排、仪器使用记录填写、上机测定、图谱打印、检测原始记录填写及检测档案归档等工作。
第一次参与这样的工作，难免会有小紧张，为了避免工作过程中出现失误，我提前列好工作计划。本批次样品80个，计划两天完成前处理，7天完成上机测定、图谱打印、检测原始记录填写及检测档案归档等工作。
一、准备
重新熟悉检测标准NY/T761-2008，在监测工作开始前一天，按计划要求准备好实验试剂、耗材、加标样品等。
（一）试剂、耗材、加标样品准备
1、试剂：乙腈（色谱纯）、正已烷（色谱纯）、丙酮（色谱纯）、氯化钠（分析纯，按NY/T 761-2008要求活化）。
2、耗材：记号笔、小勺、50ml烧杯、毛刷、手套、口罩、一次性吸管、5ml注射器、滤膜、滤纸、废液瓶、大盆、样品瓶及盖
3、加标样品
确定样品加标样品：本批次样品80个，有水果和蔬菜两种，按比例水果2个和蔬菜6个，共选取加标样品8个。
确定基质加标样品：本批次有水果和蔬菜两种，选择西瓜为水果类基质加标样品，油菜为青叶类蔬菜基质加标样品，黄瓜为瓜果类蔬菜基质加标样品。
4、标准溶液
标准品有机磷（敌敌畏、丙溴磷、甲拌磷、二嗪磷、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、甲基异柳磷、甲拌磷砜、甲胺磷、水胺硫磷、甲拌磷亚砜、氧化乐果、三唑磷、乙酰甲胺磷、亚胺硫磷、伏杀磷）21种，有机氯（α-666、β-666、γ-666、δ-666、百菌清、三唑酮、异菌脲、联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、氟胺氰菊酯、溴氰菊酯）16种，浓度100ug/ml。
5、确定加标农药名称
本次选取有机磷类：三唑磷、丙溴磷、敌敌畏
有机氯：氟氯氰菊酯、百菌清、氟氰戊菊酯
（二）仪器准备
1、有机磷检测条件 色谱柱：VF-1701（30m×0.25mm×0.25um）；温度：80℃保持1min，以20℃速度上升到130℃，再以5℃上升到200℃，再以15℃上升到250℃，保持11min。进样体积：1uL；进样品：250℃，不分流进样；检测器300℃；进样口温度：250℃；氮气流速：30mL/min；柱流速：2mL/min；空气流速：17mL/min；氢气流速14mL/min。
2、有机氯的检测条件 色谱柱：VF-1ms（30m×0.32mm×0.25um）；温度：80℃保持1min，以15℃速度上升到280℃,保持10.00min。进样体积：1uL；进样品：250℃，不分流进样；检测器300℃；进样口温度：250℃，氮气流速：30mL/min；柱流速：2mL/min。
二、实验过程中人员安排
本小组共5人，安排A负责给需要用到的各种器皿编号，B负责准确称取样品25.0g于广口瓶中，C负责称取8.0g氯化钠置于具塞量筒中，D负责向称过样品的广口瓶中加入50.0mL乙腈，并开始匀浆样品2min。当样品称量三分之一时，C开始过滤,B负责称取样品和氯化钠，A编号结束后替D更换匀浆过程中洗刀头的各种溶剂。整个过程40分钟左右结束。
图1：给需要用到的各种器皿编号
图2：称取8.0g氯化钠于具塞量筒中、准确称取样品25.0g于广口瓶中
静止30分钟待分层,期间清洗前期使用的部分器皿。
静止结束后A、B、C负责吸取10.0mL乙腈相，放入小烧杯内。D负责将小烧杯放在80度水浴上氮吹近干。有样品氮吹近干时，B负责将氮吹近干的样品,C负责预淋洗弗罗里析柱（将弗罗里析柱依次用5.0mL丙酮+正已烷(10+90)、5.0mL正已烷预淋洗。）。所有人在手头工作结束后帮B处理样品。
图3：吸取10.0mL乙腈相，放入小烧杯内
图4：水浴上氮吹近干
氮吹近干的样品分两类处理：有机磷加5mL丙酮，盖铝箔，在混匀器上混匀，用一次性针管带针头，吸出小烧杯内的液体，拔掉针头，戴上滤膜，过滤膜的前几滴打入废液缸，移入2mL进样瓶内，上机测定。
有机氯加2mL正己烷，盖铝箔，在混匀器上混匀。弗罗里析柱预淋洗结束后将样品液倒入小柱内，用小烧杯内承接，用5mL丙酮+正已烷(10+90)冲洗烧杯后淋洗小柱，并重复一次。在50度水浴上氮吹至近干，加入5mL正己烷，盖铝箔，在混匀器上混匀。用一次性吸管移入2mL进样瓶内，上机测定。
图5：样品氮吹近干时，定容、盖铝箔，在混匀器上混匀
我负责气相开机、样品加标、基质配标、溶剂配标、有机磷样品上7890测试、有机氯样品上GC450测试等工作。
大家辛苦了两天，前处理工作圆满结束了。剩下的时间我负责完成上机测定、图谱打印、检测原始记录填写及检测档案归档等工作。
三、总结
本次工作由于前期准备充分，相对比较顺利，但也出现了一些小问题。
1、没有充分考虑各人工作的长处，吸10mL乙腈相时A不太熟练，操作相对较慢，且打碎了一个样品，需要重新再处理一个。
2、氮吹时由于各人对近干要求不认识不统一，出现部分样品吹干，影响回收率。
3、预淋洗时没有控制好时间，导致几个小柱干，浪费了几个小柱。
4、样品前处理过程中没有区分样品瓶盖，导致在样品上机测试过程中GC450不认红色瓶盖的部分样品。
应助达人
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