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[前处理]我的NY/T 761-2008方法操作规范大检阅的经历

简爱

2018/08/24
鹤壁农检联合队

前处理综合讨论

我的NY/T 761-2008方法
操作规范大检阅的经历

经过全面培训，自主练习、同事纠错一系列“实弹”练习后，张工今天要对我的《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》（NY/T 761-2008）前处理过程的操作规范进行“大检阅”，以纠正操作失误和不规范的地方。
农产品质量安全检测参数的检测限较低，若实验室操作不规范，稍有不慎结果就难以测准，产生误判，规范实验室的操作步骤是提高农产品质量安全检测数据准确性的前提。
张工作为我单位检测一线的技术专家，工作上不仅严格要求自己，对我们这些新人也是毫不放松，我单位一个个检测技术能手在张工的培养下脱颖而出，成为了各个检测专区的精英。张工对我们检测人员的“检阅”行动经常定时不定时的进行，用张工的话说“早发现，早纠正，一定要把不良操作规范扼杀在萌芽状态，不然那些不正确操作规范会伴随你们今后的全部检测工作”。
早早来到实验室，穿上工作服，戴上防毒口罩、手套，做好了安全防护和着装整洁工作，把所需要的仪器、试剂、玻璃器皿等准备好，静候张工的“大检阅”。

前车之鉴，后车之师，为了多给大家分享我这次操作中的失误，让大家能在今后实验室工作中得以借鉴，我就直接分享在这次大检阅中出现的问题，NY/T 761-2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定的具体操作过程不再一一叙述，想了解的话可以看我的《我的蔬菜和水果中有机氯类、拟除虫菊酯类农药多残留的测定的经历》和《我的蔬菜和水果中有机磷类农药多残留的测定的经历》这两篇原创。
两个多小时的前处理过程，操作中出现的问题和失误接二连三、层出不穷，现在回想起来都感觉汗颜，具体总结如下：
1、忘记记录时间：NY/T 761-2008操作中有四个需要记录或掌握的时间节点，一是天平使用原始记录中需要填写天平的使用时间。二是匀浆过程中匀浆时间2min。三是震荡：剧烈震荡1min。四是静止时间30min。在操作中如果不能有效的记录时间，操作时间不充分往往会造成检测结果不准确。
2、称取6g氯化钠倒入广口瓶时，称量纸没有提前折叠规范，有一些氯化钠撒在工作台上。正确的做法应该在称量前把称量纸对折，倒入量筒时把称量纸合拢一下，沿着对折线倒入，用拇指和食指从上到下轻弹称量纸，让氯化钠全部落入量筒。

3、过滤时漏斗里的液面不要超过滤纸高度的2/3，或使液面离滤纸上边缘约5mm，以免少量沉淀因毛细管作用越过滤纸上缘，造成损失。
4、吸取时移液管不要吹泡，放液时要垂直，眼与移液管刻度要平行。
5、匀浆时转速有低到高，匀浆顺序先匀浆空白，时间按照要求必须够，匀浆时转动广口瓶，保证均匀性。
6、震荡时剧烈震荡，静止时把瓶口松开一下，有个放气过程，用手把广口瓶壁上的水盐弹下来。
7、加入标液或氮吹定容后一定马上盖上盖子或铝箔纸，防止有机溶剂挥发。
8、氮吹近干要求小烧杯内壁有潮潮的一层，不要吹干，吹干后回收率小。
9、当溶液面到达柱吸附层表面时，将样品溶液倒入小柱内，用5mL丙酮+正已烷(10+90)冲洗烧杯后淋洗小柱。这个操作不可提早倒入，也不能等到小柱干了再倒入，小柱干了会影响回收率。样品溶液淋洗结束后，要用洗耳球把小柱上的残余压入小烧杯内，保证回收率。
10、原始记录填写要及时、完整、准确。

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zyl3367898

第1楼2018/08/24

应助达人

这些细节总结得很好，只有操作过程很规范才能得出准确的结果。

0

vm88

第2楼2018/08/25

刚开始练习时都会手忙脚乱，出很多错误，练得多了就熟练了。

0

zal

第3楼2018/09/03

应助达人

能够总结出错误也是一种能力的提升~

0

yy_0324

第4楼2018/09/08

学习了这些农残留的测定方法。

0

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