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【仪器故事】为安捷伦7890A色谱仪加装氦离子化检测器

danmaishenqiu

2018/09/11

私聊

气相色谱（GC）

引言：近些年来，随着对空分设备安全生产的进一步研究，以及几次空分爆炸事故的分析，产生了一个新的观点，即为有效的防止空分设备爆炸事故的产生，必须在控制空气及液氧中碳氢化物含量（主要是乙炔）的同时，还要注意控制氧化亚氮的积聚，当液氧中N2O含量接近50ppm时，就会呈固态析出，堵塞主冷蒸发器通道，造成碳氢化合物浓聚，存在引发爆炸的危险。现在国内大型空分用户有很多都配备了在线氧化亚氮分析仪表，但目前国内企业的实验室很少有开展此项分析检测项目的，当在线分仪仪表出现问题时，必将对空分生产带来安全隐患。
2015年我们购置了一台D-3型安捷伦7890色谱仪专用型氦离子化检测器，一直存放没有使用，现在看来，加装氦离子化检测器分析液氧中微量氧化亚氮含量，势在必行,方法如下：
1、所需材料
D-3-7890氦离子化检测器套件，带吹扫保护十通阀，两位五通电磁阀，DC24V继电器，1/16英寸不锈钢管，1.0米PT和4.0米PQ不锈钢填充柱，电子检漏仪，废旧鼠标、键盘线。

图1氦离子化检测器套件

图2 带吹扫气动十通阀、两位五通电磁阀、DC24V继电器

图3 色谱柱、不锈钢管、电子检漏仪
2、安装检测器和信号放大电路板

图4 打开仪器上面预留的前检测器安装孔

图5 打开保温层预留孔

图6 氦离子化检测器图片

图7 新安装的DPP检测器

图8 在仪器预留位置安装放大电路板，连接加热、信号插接线。
3、气路连接
由于PDD检测器的灵敏度极高，所有管路必须清洁后方可使用。禁止使用橡胶密垫圈，禁止使用铜质管路和接头。所有可能接触气流的表面必须是石英或不锈钢。

图9 仪器后面气路连接图片

图10 安装在仪器左侧的带吹扫保护气动阀和控制元件图片

图11 取阀3阀4信号,用于控制十通阀和DV24V继电器

图12 柱箱内色谱柱

图13 气路阀图
气路连接好后，需要对系统的气密性检查，任何微小漏点均会造成基线信号大幅升高，用电子测漏仪检查漏点，禁止使用泡沫水试漏。
4、配置检测器
首先关闭硬件配置锁，如下图

图14 关闭仪器硬件配置锁定

图15 按键盘“Config”（配置）键，按“▼”键4次

图16 按“Enter”（回车）键

图17 移动光标，按“Enter”（回车）键

图18 关闭仪器电源，待5秒钟后再打开仪器电源

图19 因检测器没有配置EPC,开机后仪器会显示此界面,忽略不计

图20 新加装检测器配置成功(测试加热正常)

图21 PDD检测器基线信号值1271.6pa正常
5、标气、样气测试

图22 氧气中烃标气谱图

图23 氧化亚氮标气谱图

图24 空分纯化后空气谱图

图25 空分A套氧气谱图

图26 空分B套氧气谱图
小结：
我公司空分氧化亚氮在线分析仪表（仕富梅K4002），从安装投入使用，液氧中氧化亚氮的含量一直检测为零，新加装的PDD氦离子化检测器，检测出B套氧气中0.09ppm的氧化亚氮。过去我们用镍转化炉+FID检测器分析纯化后空气中二氧化碳的含量，二氧化碳出峰为负峰，现在用PDD氦离子化检测器检测，0.24ppm的二氧化碳峰形完好。
结语：
考虑到节省氦气因素，在满足分析条件的前题下，选择了相对简单的气路阀图，吹扫保护六通阀备用。原氦离子检测器脉冲放电控制开关为机械按键开关，手动打开、手动关闭，使用非常不方便，加装时取色谱仪阀4信号控制继电器的打开与关闭，实现了自动控制。方法设置方面，当使用SCD检测器时，可以把PCM控制的氦离子化检测器载气压力由25psi设置为10psi，降低氦气流量。

分
该帖子已被版主-zyl3367898加10积分，加2经验;加分理由:原创有奖

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私聊

dreamheaven

第1楼2018/09/11

自行改造加装DID/PDD的趋势越来越明显，那几个仪器厂商还抱着赚高价的心态未来几年日子要难过了。

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私聊

dadgoh

第2楼2018/09/11

应助达人

非常好的加改装案例。

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zyl3367898

第3楼2018/09/11

应助达人

非常详细的改装事例，很清晰的图片。

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私聊

danmaishenqiu

第4楼2018/09/18

这是我2012年为岛津GC2014C色谱仪加装的氦离子化检测器图片

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私聊

senke

第5楼2018/10/01

应助达人

这个安装的前提条件是什么？

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私聊

danmaishenqiu

第6楼2018/10/02

为安捷伦7890A安装PDD检测器分析液氧中氧化亚氮，岛津GC2014C安装氦离子检测器分析二氧化碳中杂质含量。
senke(lifen4607) 发表:这个安装的前提条件是什么？

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小不董

第7楼2018/10/02

应助达人

这氦离子检测器用的是SCD一样的燃烧器，这是好像被安捷伦收购了的。

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m3283090

第8楼2018/10/02

不错

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senke

第9楼2018/10/02

应助达人

不错，虽然我不是很专业，也看不懂
danmaishenqiu(danmaishenqiu) 发表:为安捷伦7890A安装PDD检测器分析液氧中氧化亚氮，岛津GC2014C安装氦离子检测器分析二氧化碳中杂质含量。

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danmaishenqiu

第10楼2018/10/02

脉冲放电氦离子化检测器几乎对所以物质均有响应且响应值很高，一般多用于高纯气体中杂质分析，选用中心切割、预柱分离等方法把样气中主体成分分离切割吹扫掉，本文液氧中氧化亚氮分析就是----样气中主体成分氧气先通过预分离柱放空，把余下拖尾的少量氧气及微量杂质组分甲烷、氧化亚氮、二氧化碳等物质切到分析柱中继续分离，然后进入到检测器中检测。
senke(lifen4607) 发表: 不错，虽然我不是很专业，也看不懂