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GCMS-QP2010SE色谱柱(RTX-5MS)老化问题

  • Jane204685
    2018/09/14
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 色谱柱老化-【恒压模式】40℃→(10℃/min)→220℃(60min)→(-10℃/min)→40℃,老化了三次,再走空白样品,基线非常不平稳,而且有杂峰,现在有几个问题:
    1.网上看到说一定要等到基线平稳后,才可做空白运行进行分析,那我怎么观察基线是否平稳,老化的时候我把空白当成样品,编辑了一个程序,溶液延迟时间到GC程序时间只留了1min,所以只看到最后1min的图,是平稳的,再用跑样品的程序运行了空白,还是不平稳,这是怎么回事?
    2.我还看到网上说老化的时候只单单老化GC部分,MS部分色谱柱取出,接口堵住,可是我怀疑我之前的样品污染了整个GCMS,不需要连着MS部分一起高温带走残留吗?
    3.这个柱子的盒子上写了两个温度,Max.Prog.Temp 350℃,Min.Bleed.at 320℃,那这个柱子的最高使用温度是350还是320,老化建议温度是不是比柱子的最高使用温度低30度左右,那我上面的老化温度是不是设置低了?
    4.老化的时候,离子源温度和GC与MS接口温度需要设置高一点吗?
    5.我老化结束后,用空白(酒精)做出来的基线有向上翘的趋势,而且有杂峰,其中有一个峰识别出来应该是1,3-二乙氧基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷,是不是柱子一直在流失?
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  • sdlzkw007

    第1楼2018/09/14

    应助达人

    新色谱柱的老化不能接在质谱仪上,老化过程中的柱流失污染离子源。色谱柱给出的温度都是这样的一个是最高使用温度(320),一个是短时间使用最高温度(350)。如果判断空白可以通过空运行采集和溶剂运行采集比较,一致最好,明显升高需要检查溶剂是否合格或者老化是否完全。

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  • Jane204685

    第2楼2018/09/14

    不是新的色谱柱,是老的色谱柱。

    sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:新色谱柱的老化不能接在质谱仪上,老化过程中的柱流失污染离子源。色谱柱给出的温度都是这样的一个是最高使用温度(320),一个是短时间使用最高温度(350)。如果判断空白可以通过空运行采集和溶剂运行采集比较,一致最好,明显升高需要检查溶剂是否合格或者老化是否完全。

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  • sdlzkw007

    第3楼2018/09/14

    应助达人

    老的色谱柱可以短时间老化,不够彻底。基线抬升可能是这个原因也有可能是乙醇的问题

    Jane204685(v3301868)发表: 不是新的色谱柱,是老的色谱柱。

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  • symmacros

    第4楼2018/09/14

    应助达人

    1 估计你老化不够,这个柱子可以从50度到290度老化。
    2 新柱子老化要断开MS,只是开GC,开载气程序升温老化。

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  • 黑色豆子

    第5楼2018/09/14

    应助达人

    3.350是柱子允许的最高瞬时温度,320是柱子允许的长时间加热的温度。老化的最高温度可以设置到320,320保持的温度不用太长,10左右应该足够了。老化程序可以以10℃/min设置到320,可能您的最高老化温度有些低,有些杂质不能排出。还有,关于第一个问题,老化次数比较少可能也是有杂峰出现的一个原因。
    4.应该是不需要。
    5.检测升温程序如果是梯度的话,基线多少是会有向上翘的趋势的,这个也看你把纵坐标放大的比例。柱子是消耗品,使用的过程中肯定是有损耗的,个人认为是正常现象。

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  • www

    第6楼2018/09/14

    应助达人

    基线平直,时间范围要长一点。老化色谱柱要断开MS,并堵上死堵。。高温带不走MS里面的污染物。标识320为恒温最高耐受稳定,而350是指程升可至350,不能保持太长时间。

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  • senke

    第7楼2018/09/14

    应助达人

    老化温度过低,相当于没有老化,升温到290保持60分钟甚至更长时间

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  • Insm_49e70e1b

    第8楼2018/09/15

    老化时间高温可以保持2个小时或者更长时间,老柱子两段切割一小段再老化。

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  • symmacros

    第10楼2018/09/15

    应助达人

    楼主不妨这样试试,老化彻底一点。

    senke(lifen4607) 发表:老化温度过低,相当于没有老化,升温到290保持60分钟甚至更长时间

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