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安捷伦6890N基质加标溶液稳定性差及同分异构体定性问题

磁场线

2018/09/14

气相色谱（GC）

如题，我们最近做韭菜中氯氰菊酯试验，一共分出4个峰，分别对应氯氰菊酯4个异构体，每个异构体线性都是及格的，现在有如下问题：
1、氯氰菊酯4个同分异构体怎么定性呢？怎么知道哪个是哪个？有木有纯度很高的单一的每种氯氰菊酯异构体标准品呢？这样就好定性了。
2、我们用标准品摸方法算是成功了，于是开始做样品加标进行回收率这一块，但是有一个诡异的现象，同一瓶样品加标溶液，连进3针，峰面积差的特别多，而且3个各不相同，我们进之前都是进1针纯溶剂洗管路的，没有出峰。之前标准品情况可是非常好的，连进2针，峰面积重复性非常好，但是换成样品加标溶液怎么就不行了？我们做的是韭菜，这一步很是不解，望大佬们提提宝贵意见，谢谢大佬

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荆棘鸟

第1楼2018/09/14

应助达人

有高效氯氰菊酯的标准品，可以买来定一下。同一瓶加标液的三针误差有多少？韭菜样品的前处理是怎么做的？

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zyl3367898

第2楼2018/09/14

应助达人

气相方法做韭菜很难的，出很多杂峰很难判断，这四种异构体不用知道哪个是哪个，标注的时候可以写成氯氰菊酯1到4就行了，你加标样品不出峰是用的哪一个前处理方法？ny761不适合做韭菜的。

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磁场线

第3楼2018/09/27

不好意思，好久没回复大家，现在试验已经顺利做完了。本帖说的样品加标误差没细算过，反正只管看就知道误差特别大都不用再计算。样品加标重复性差我们也没搞清楚是为什么，最后好像是老化柱子以及高温烧检测器一晚问题就解决了，不管是标准品还是样品，重复性一下子变得很好了，而且基线也很平了。
韭菜前处理的方法是：丙酮提取剂，10g样，10mL丙酮，涡旋2min，加入3g无水硫酸镁和2g氯化钠，涡旋2min，5000转速离心5min，取1.5mL上清液加入预先装有150mg无水硫酸镁、30mgC18、20mgGCB的2mL离心管中，充分振摇除去色素，过滤膜上气相色谱，我们这个方法其实比较笨，去色素那一步其实完全可以买C18的小柱。就是这些了，以后有问题还会来请教各位大佬，谢谢大家。
荆棘鸟(zongguitang) 发表:有高效氯氰菊酯的标准品，可以买来定一下。同一瓶加标液的三针误差有多少？韭菜样品的前处理是怎么做的？

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磁场线

第4楼2018/09/27

方法我们没有按照什么ny761，方法请看上一楼，谢谢大佬，学习了
zyl3367898(zyl3367898) 发表:气相方法做韭菜很难的，出很多杂峰很难判断，这四种异构体不用知道哪个是哪个，标注的时候可以写成氯氰菊酯1到4就行了，你加标样品不出峰是用的哪一个前处理方法？ny761不适合做韭菜的。

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荆棘鸟

第5楼2018/09/30

应助达人

乙腈提取比丙酮好，提取杂质少，你这个净化方法有点像QuECHERS，是可以的，过小柱也可以考虑。
磁场线(v3158659) 发表: 不好意思，好久没回复大家，现在试验已经顺利做完了。本帖说的样品加标误差没细算过，反正只管看就知道误差特别大都不用再计算。样品加标重复性差我们也没搞清楚是为什么，最后好像是老化柱子以及高温烧检测器一晚问题就解决了，不管是标准品还是样品，重复性一下子变得很好了，而且基线也很平了。
韭菜前处理的方法是：丙酮提取剂，10g样，10mL丙酮，涡旋2min，加入3g无水硫酸镁和2g氯化钠，涡旋2min，5000转速离心5min，取1.5mL上清液加入预先装有150mg无水硫酸镁、30mgC18、20mgGCB的2mL离心管中，充分振摇除去色素，过滤膜上气相色谱，我们这个方法其实比较笨，去色素那一步其实完全可以买C18的小柱。就是这些了，以后有问题还会来请教各位大佬，谢谢大家。

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