食品中对羟基苯甲酸酯的测定

应助达人

使用了什么试剂和标准品，用的是什么色谱柱，在什么条件下做的？你都没说清楚

应助达人

方法的回收率低，从根本上说明测定方法本身准确度差，测定方法进一步优化是才是接下来的工作重点。

应助达人

你参照的是哪个标准？样品前处理是什么样的？还有回收率是所有的都低还是个别低？
回收率低，主要从样品前处理方面考虑，提取的是否充分、浓缩或者过柱时是否有损失等

按照国标的前处理进行的，面包、糕点、烘烤食品馅料、复合调味料、预制肉制品及熟肉制品:样品用粉碎机粉碎或不锈钢高速均质器均质。称取样品2g~5g(精确至0.001g),置于50mL离心管中,加入约15mL水、2.5mL硫酸锌溶液(3.2.2),用氢氧化钠溶液(3.2.3)调pH至7.5,超声提取15min,转移至25mL容量瓶中,加水定容。样液移入分液漏斗中,加入5mL正己烷,振摇1min,静置分层,取下层水相置于离心管中,4000r/min离心10min。取10mL上清液,加1mL盐酸溶液(3.2.1)酸化后,准确加入5.0mL乙酸乙酯,振摇2min,静置分层,取上清液供气相色谱测定。感觉是前处理提取问题比较大，回收率80%。

.1.1.1酱油、醋、饮料:一般液体试样摇匀后可直接取样。称取5g(精确至0.001g)试样于小烧杯中,并转移至125mL分液漏斗中,用10mL饱和氯化钠溶液分次洗涤小烧杯,合并洗涤液于125mL分液漏斗,加入1mL1∶1盐酸酸化,摇匀,分别以75mL、50mL、50mL无水乙醚提取三次,每次2min,放置片刻,弃去水层,合并乙醚层于250mL分液漏斗中,加入10mL饱和氯化钠溶液洗涤一次,再分别以碳酸氢钠溶液30mL、30mL、30mL洗涤三次,弃去水层。用滤纸吸去漏斗颈部水分,将有机层经过无水硫酸钠(约20g)滤入浓缩瓶中,在旋转蒸发仪上浓缩近干,用氮气除去残留溶剂,准确加入2.0mL无水乙醇溶解残留物,供气相色谱用。这是前处理方法，请教各位加酸的目的是什么？什么地方对回收影响大。

前处理是面包、糕点、馅料的那个传错了。不好意思

应助达人

我认为加酸的目的主要是针对碱性样品比如酱油，以防对羟基苯甲酸酯在碱性条件下溶于水，酸化水相，然后再用乙醚萃取出来。
按道理来讲很好萃取，是不是旋蒸浓缩近干时没控制好