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原子荧光做食品中砷

原子荧光光谱(AFS)

  • 我在用GB5009.11-2014中干法做食品中的砷时,样品经过加硝酸镁低热蒸干,然后加1克氧化镁灼烧至没有黑烟冒出,然后550度马弗炉灼烧4小时。最后用1+1盐酸溶解灰分,定容。但是!!!很多次进样的时候样品都会和硼氢化钾剧烈反应,产生气体冲到石英炉里面,烧断炉丝,原子化器弄得比较脏,这些究竟有哪些原因和解决办法呢??
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  • tiger204

    第1楼2018/09/28

    应助达人

    可能是一下产生了太多氢气造成的,试着降低一下硼氢化钾的浓度,另外酸度和进样速度也优化一下

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  • meet

    第2楼2018/09/28

    1+1的盐酸太高了 浓度太高 产生的氢气过多

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  • zhaoxiaozi

    第3楼2018/09/28

    应助达人

    试着稀释一下样品,盐酸浓度高了就那样。建议稀释到0.5%。

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  • sdlzkw007

    第4楼2018/09/28

    应助达人

    不清楚你们使用的原子荧光是哪家的,通常情况下厂家直接给出常见元素的检测条件的。比如载流,还原剂,预还原剂,增敏剂等等

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  • m3126009

    第5楼2018/09/28

    恩是的,按国标做确实有点问题,我只有用盐酸溶解灰分后,用纯水稀释,反应才没有那么剧烈

    tiger204(v2926134) 发表:可能是一下产生了太多氢气造成的,试着降低一下硼氢化钾的浓度,另外酸度和进样速度也优化一下

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  • wangjunyu

    第6楼2018/09/30

    应助工程师

    你是定容到多少毫升呢

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  • lingyi509

    第7楼2018/10/18

    干法好像用得很少了,能湿法尽量湿法吧

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  • m3126009

    第8楼2018/10/25

    谢谢,我是新手,湿法还没用过,只用了干法。准备试试湿法,用质控样做个比较

    lingyi509(lingyi509) 发表:干法好像用得很少了,能湿法尽量湿法吧

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  • wangjunyu

    第9楼2018/10/29

    应助工程师

    干法温度高容易测出来偏低

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  • huangza

    第10楼2018/11/08

    应助达人

    盐酸浓度太高,5%盐酸就够了

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