国庆节前LCMSMS仪器维护及注意事项

weiqing

2018/09/29

私聊

液质联用（LCMS）

小伙伴们，又到了仪器节前维护的时候了，大家都讨论下关于仪器维护的心得吧，我先抛砖引玉下：
1.首先要把流动相中含缓冲盐相换成水，灌注2分钟，然后用80%的水相，冲至少30min，换成80%有机相，冲洗至少20分钟，停流速，柱温为室温。
2.关质谱：关氩气 > 关高压 > 等待去溶剂气温度降低至100度以下 > 关氮气
泄真空: tune page > vacuum > vent > 等待涡轮分子泵转速降到10以下
3. 退出软件
4. 关质谱电源 > 关所有UPLC电源，计算机电源
5. 关闭UPS电源，计算机电源
LCMS常用的流动相和添加剂
流动相水，乙腈，甲醇，乙醇，丙醇，异丙醇
缓冲盐乙酸，甲酸，氢氧化铵，甲酸铵*，乙酸铵*，碳酸氢铵盐浓度应限制在 10 mM 以下
LC/MS流动相中不适宜的添加剂
非挥发性的盐 (磷酸盐, 硼酸盐, 柠檬酸盐, 等等)，会在离子源部分结晶、沉积
表面活性剂 / 洗涤剂：会抑制电喷雾电离
无机酸：具腐蚀性三氟醋酸 (TFA)浓度 > 0.01% 时会抑制电喷雾的正离子、会大大抑制电喷雾的负离子
三乙胺 (TEA)对弱碱性化合物而言，将会抑制电喷雾的正离子极容易电离得到非常强的 m/z 102 分子离子（MH+ ）
四氢呋喃 (THF)100% THF 非常易燃如果雾化气中含有较多空气时，不要用于APCI
机械泵的振气：
如果机械泵是油泵，必须定期振气：ESI通常一个星期振气一次，每次20分钟，APCI通常每天振气一次，每次20分钟，振气时不开高压，不开氮气。