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土壤中Eu、Gd、Tb等测试,氧化物还是氢氧化物有无规律,哪个干扰大呢?

ICP-MS

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  • wangjstw

    第1楼2018/09/29

    应助达人

    话题显然是很有深度的,截图也很干净、醒目。
    唯一的不足,是截图的来源,是什么书籍?

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  • 光哥

    第2楼2018/09/30

    应助工程师

    拿文章里面涉及到的单标,每个都看看 16处和 17处的信号值,比较下

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  • envirend

    第3楼2018/09/30

    应助达人

    谢谢夸奖,附件是对应的论文文献。

    wangjstw(wangjstw) 发表:话题显然是很有深度的,截图也很干净、醒目。
    唯一的不足,是截图的来源,是什么书籍?

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  • envirend

    第4楼2018/09/30

    应助达人

    确实想比较奈何只有Ba的标准溶液稀土元素除了混合标准溶液只有Er的单标溶液稀土元素单独搞Er的标准溶液,有啥说法吗)。

    光哥(xsh1234567) 发表:拿文章里面涉及到的单标,每个都看看 16处和 17处的信号值,比较下

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  • timstoicpms

    第5楼2018/10/06

    买一整套 稀土单标,也不是很贵。甚至只需要买 La Ce Pr Nd Sm 这几个轻稀土单标即可。
    安捷伦提供的 50ppb Er 与 10ppm Er 是用于检测器死时间校正 dead time,不是做工作曲线 Calibration Standard。

    因为 轻稀土元素含量高,它们的MO+ MOH+ 是对中、重稀土有叠加贡献;
    而中稀土、重稀土含量本来就低,它们MO+ MOH+ 就超出稀土的质量范围了。

    envirend(envirend) 发表:确实想比较,奈何只有Ba的标准溶液稀土元素除了混合标准溶液只有Er的单标溶液稀土元素单独搞Er的标准溶液,有啥说法吗)。

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  • envirend

    第6楼2018/10/06

    应助达人

    太好啦,节后就买。另外请教,氧化物产率除啦受仪器参数外(校正系数每次都要做,是吗?),似乎也受浓度影响--如何平衡它们的关系?可否根据标准物质浓度特征值配置干扰物钡等的浓度?谢谢!

    timstoICPMS(timstoICPMS)发表:买一整套 稀土单标,也不是很贵。甚至只需要买 La Ce Pr Nd Sm 这几个轻稀土单标即可。
    安捷伦提供的 50ppb Er 与 10ppm Er 是用于检测器死时间校正 dead time,不是做工作曲线 Calibration Standard。

    因为 轻稀土元素含量高,它们的MO+ MOH+ 是对中、重稀土有叠加贡献;
    而中稀土、重稀土含量本来就低,它们MO+ MOH+ 就超出稀土的质量范围了。

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  • timstoicpms

    第7楼2018/10/06

    如果不使用 He模式测 Eu Gd,而是用 Nogas模式测 Eu Gd,严格来说每隔15~20个样品,就得重测一次 Ba单标、Pr单标,计算出 BaOH/Ba PrO/Pr 产率。
    即 Ba Pr 氢氧化物/氧化物系数(第一次)
    15~20个样品
    Ba Pr 系数(第二次)
    15~20个样品
    Ba Pr 系数(第三次)
    15~20个样品
    前后两次系数所包含的 15~20个样品,要么就认为:第一次系数 对 第一批15~20个样品有效;第二次系数 对 第二批15~20个样品有效;第三次系数 对 第三批15~20个样品有效;
    要么把前后系数做 线性漂移分布、让每个样品对应一个“虚拟内插”的系数;
    142NdOH对 Gd的影响,不如 141PrO;BaOH的产率,又高于BaO一个数量级。这些都要用单标做试验才知道。
    氧化物产率 与浓度无关!你用 10ppb Ba 与100ppb Ba单标做出来的产率数值,在误差范围内肯定是一致的。

    envirend(envirend) 发表:另外请教,氧化物产率除啦受仪器参数外(校正系数每次都要做,是吗?)
    似乎也受浓度影响--如何平衡它们的关系?可否根据标准物质浓度特征值配置干扰物钡等的浓度?谢谢!

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  • envirend

    第8楼2018/10/08

    应助达人

    请问老师,在碰撞模式是啥情况?
    我准备一下,计划试试:对稀土元素而言,消解和干扰都很重要;如果老师对土壤及沉积物中稀土测试样品消解有心得,也分享给我们。谢谢

    timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:如果不使用 He模式测 Eu Gd,而是用 Nogas模式测 Eu Gd,严格来说每隔15~20个样品,就得重测一次 Ba单标、Pr单标,计算出 BaOH/Ba PrO/Pr 产率。
    即 Ba Pr 氢氧化物/氧化物系数(第一次)
    15~20个样品
    Ba Pr 系数(第二次)
    15~20个样品
    Ba Pr 系数(第三次)
    15~20个样品
    前后两次系数所包含的 15~20个样品,要么就认为:第一次系数 对 第一批15~20个样品有效;第二次系数 对 第二批15~20个样品有效;第三次系数 对 第三批15~20个样品有效;
    要么把前后系数做 线性漂移分布、让每个样品对应一个“虚拟内插”的系数;
    142NdOH对 Gd的影响,不如 141PrO;BaOH的产率,又高于BaO一个数量级。这些都要用单标做试验才知道。
    氧化物产率 与浓度无关!你用 10ppb Ba 与100ppb Ba单标做出来的产率数值,在误差范围内肯定是一致的。

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  • timstoicpms

    第9楼2018/10/08

    纸上得来终觉浅,绝知此事要躬行。

    envirend(envirend) 发表:我准备一下,计划试试:对稀土元素而言,消解和干扰都很重要;如果老师对土壤及沉积物中稀土测试样品消解有心得,也分享给我们。谢谢

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  • yukiyxy

    第10楼2018/10/24

    楼主,后期有没有继续实验?
    第二篇文献好多表述有前后矛盾及模糊的地方,如采用的是热电X 系列仪器,小锥孔径0.4?印象里热电用的都是0.7或者0.75的;
    调谐液中没有包含Ce或者Ba元素,氧化物指标及双电荷指标不知用的是哪个做指标;
    CeOH对157Gd的校正系数为0.008,即CeOH的产率有0.8%;这个与我实验中发现的结果差很多,CeO产率约为3%时,CeOH的产率约为0.05%;PrO的产率虽比CeO小(PrO产率约为1.8%),为何不考虑PrO对157Gd的影响?
    同时我们实验中考察50ppb及100ppb Ba对 153Eu的干扰,此时137BaO的产率不变,约为0.13%,明显小于CeO指标。

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