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实验室认可之-不确定度

检测老菜鸟

2018/10/09
science

实验室认可/资质认定

首先，对CMA和CNAS中有关不确定度的条款进行个人解读。
CMA RB/T 214-2017 中4.5.15条款检验检测机构应根据需要建立和保持应用评定测量不确定度的程序。
（根据需要建立，并非强制每个方法都需要建立和保持评定不确定度）
检验检测项目中有测量不确定度的要求时，检验检测机构应建立和保持应用评定测量不确定度的程序。
（方法中明确有测量不确定度的要求，建立。这个很好理解，有些标准中对结果的精密度、回收率、不确定度有要求，做方法验证的时候一定要做，并且有达到要求的证明。）
检验检测机构应建立相应数学模型，给出相应检验检测能力的评定测量不确定度案例。
（要有案例，一个领域至少要有一至两份不确定度评定的报告，如同典型报告一样）
检验检测机构可在检验检测出现临界值，内部质量控制或客户有要求时，需要报告测量不确定度。
（这个就不解释了，很好懂）
CNAS-CL01:2018 7.6条款实验室应识别测量不确定度的贡献。评定测量不确定度时，应采用适当的分析方法考虑所有的显著贡献，包括来自抽样的贡献。
（特意把抽样点出来，所以一定要有抽样的测量不确定度评定。无论是忽略掉，还是评定出来，都要有。忽略掉要写出为什么忽略）
开展校准的实验室，包括校准自有设备，应评定所有校准的测量不确定度。
开展检测的实验室应评定测量不确定度。当由于检测方法的原因难以严格评定测量不确定度时，实验室应基于理论原理的理解或使用该方法的实践经验进行评估。
注1：某些情况下，公认的检测方法对测量不确定度主要来源规定了限值，并规定了计算结果的表示方式，实验室只要遵守检测方法和报告要求，即满足7.6.3条款的要求。
注2：对一特定方法，如果已确定并验证了结果的测量不确定度，实验室只要证明已识别的关键影响因素受控，则不需要对每个结果评定测量不确定度。
（根据专家对此注解的解释，即为不用对每一个方法进行不确定度评定。）
我们首先说下抽样的不确定度该如何做，同样是个人见解。
首先是采样，食品类别或者环境卫生类别采样，如果所采集的样品属于均匀性物质，比如水样，采样过程中样品的测定值与整体的真值之间差异较小，忽略采样不确定度。如果采集的样品属于不均匀性物质，导致了样品与整体的差异存在，这时就要考虑评定采样不确定度了。如果是方法验证，可以对一批次样品进行多次采样，然后用多个样品的测定值来计算标准偏差。如果是实际检测过程中，则可以对一批次的样品进行两次采样，用两次样品的测定差值计算标准偏差。（此处可包含制样）

其次是制样，有人说我们实验室不负责抽样，我们不用考虑抽样的不确定度，那么制样呢？如果单独进行制样，则采用制备两个或多个样品，计算方法同上。
接下来是超级简单的反推公式。
未考虑抽样，未考虑温度，标准物质逐级稀释，未考虑自由度，把所有影响因素带来的不确定度分量当成独立相互不关联之后反推。
一报告结果：在95%置信水平，包含因子k=2,该物质的不确定度报告为w±u₉₅
二给出的结果为扩展标准不确定度u₉₅=k*u_w.

三标准不确定度u_w，公式为 u_w=w*u_(w)
u_w为标准不确定度。w为实际测得的报告平均值。
四相对合成标准不确定度，公式为

u_(w)为相对合成标准不确定度。
五各分量的相对标准不确定度。公式为
等。
，等分别为相对标准不确定度，由各分量的标准不确定度提供数值。
六各分量的标准不确定度
一，称取质量所带来的不确定度，根据天平校准证书上最大允许误差x,B类方法评定，按照矩形分布，得出

二，定容体积及其他移取体积所带来的不确定度，根据容量瓶的校准证书上的最大允许误差x₁，B类方法评定，按照矩形分布，得出
，移液器的校准证书上的允许误差为±x_{2 ,}B类方法评定，按照三角分布，得出
，n为移液器的使用次数。
三测量过程中所产生的的不确定度，

一，回归曲线带来的不确定度分量，按照A类方法评定，公式为
,Y=bX-a
S为峰面积残差的标准差，b为斜率

Y_i——为第Xi点对应的响应值（峰面积）
Y——为第Xi点对应的标准曲线得出的理论响应值（峰面积）
Xi——为标准曲线中各个标准点的浓度值
——标准曲线上各个标准点浓度的平均值
m——回归曲线标准点数
n——每个标准点平行测定的次数
P---样品测定次数
Xo----样品测定的平均浓度值

二标准物质带来的不确定度分量，按照B类方法评定，公式为u_标=u_标准/k*C_{标准物浓度}
u_标准为标准物质证书上给出的扩展不确定度，k根据置信水平（一般为95%）得出。
三重复性带来的不确定度分量，按照B类方法评定，公式为

S_重为重复测定的浓度值的标准偏差，c为重复测定的浓度平均值，n为重复测定的次数。
四回收率带来的不确定度分量，按照B类方法评定，公式为

S_回为低中高浓度分别测定的回收率的标准偏差，rel为重复测定的回收率平均值。n为测定回收率的样品数。
ok,到这里结束。
另外来三条注意事项，这些在评定不确定度的标准中都有，不过经常会忽略掉。
1，在评定各分量标准不确定度的时候一定要带单位。可以先不考虑单位，但评定一种不确定度分量的时候，一定要使用相同的单位，比如称重时，取的g为单位，
在天平最大允许误差的时候一定要用g为计量单位。最后计算相对标准不确定度的时候才能够得出正确的结果。
（这个看起来很容易，初学者很容易犯）
2，估计值的数值和它的合成标准不确定度或扩展不确定度的数值都不应该给出过多的位数。
通常为两位有效数字，在报告最终结果时，有时可能要将不确定度最末位后面的数都进位而不是舍去，
但一般的修约规则也应该可用。输入和输出的估计值，应修约到与它们不确定度的位数一致。
3，在B类评定时，一般情况会出现两个情况，一个是最大允许误差x和一个是最大允许误差±x，一定要搞清楚x要不要除2.
再加一条解释。有人问我，我评定测量称量质量带来的不确定度时说过天平要用矩形分布，为什么是矩形分布？不是三角分布，不是其他一些分布？
我认为这本身就属于B类不确定度的评定，所以最简单的理解就是经验判断。
另外推荐一个帖子，曾经这个帖子复杂的让我非常犹豫写这篇简洁版。后来一想，我这个给初学者看应该还凑合，就硬着头皮写了。欢迎各位老师指正。
https://bbs.instrument.com.cn/topic/6953757

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settledown

第1楼2018/10/09

理论结合实际

0

承之

第2楼2018/10/09

应助达人

谢谢分享！推荐的帖子不能点链接

0

wccd

第3楼2018/10/11

应助达人

关于不确定度，一直是实验室探讨的热门话题。

0

石头雨

第4楼2018/10/11

应助达人

关于抽样的不确定度一直想知道怎么分析，但是没有找到相关的培训机构。

0

检测老菜鸟

第5楼2018/10/11

应助达人

我们也一直在找如何做，现在按自己的想法做了，也不知道对不对，合不合适
石头雨(baby073125) 发表:关于抽样的不确定度一直想知道怎么分析，但是没有找到相关的培训机构。

0

en_liujingyu

第6楼2018/10/12

　　楼主的原创给人以启发，谢谢楼主分享。我斗胆提点小小的建议：
　　JJF1059.1-2012已经将“数学模型”更改为“测量模型”，建议楼主原创也加以更改。因为不确定度是“评定”不是“计算”，也就是说是人们根据可靠的信息，按规定的方法，进行的主观估计，带有“主观性”，而不是严谨和客观的“计算”，叫“数学模型”不合适。以前称之为“数学模型”的东西，实际上只是用数学的方式描述测量过程，类似于一种逻辑推理过程的表述，并非严谨的数学计算，因此还是叫“测量模型”比较合适。
　　楼主在讲Ｂ类评定时，讲到一定要注意最大允许误差x还是最大允许误差?x，这决定了不确定的评估中要不要除以2。这个提示太重要了，我建议引入“控制限”的概念。控制限指的是参数允许变化的上、下两个极限值之差，即允许变化的区间全宽，用符号T表示。最大允许误差x，是指一个允许极限值是ｘ，另一个极限值为0，所以T＝x。而最大允许误差?x，T=( x)－(-x)=2x。只要记住标准不确定度是个“半宽”概念，Ｔ是个全宽概念，因此必须用T/2再除以包含因子k就可以了。哪怕参数的允差下极限 a，上极限 b，也要先确定控制限T=b－a后，再用T/2除以k评估。
　　另外，我认为楼主的原创还有一个亮点就是对抽样过程的不确定度评估，很值得一读。

0

zal

第7楼2018/11/05

应助达人

楼主提出对抽样和制样过程不确定度的评定有具体的标准吗，这块好像是个空缺

0

单眼皮

第8楼2019/04/15

老师，用仪器直接读数出结果的，是不是不用做不确定度？
一种情况是直接从仪器上读数出结果，
另一种是直接从仪器上读数出结果，然后加权平均计算出来。
请教了~
检测老菜鸟(v3295053) 发表:我们也一直在找如何做，现在按自己的想法做了，也不知道对不对，合不合适

0

检测老菜鸟

第9楼2019/04/15

应助达人

直读的我们没有做，没有必要去做。
单眼皮(Insm_6f5f70ef) 发表: 老师，用仪器直接读数出结果的，是不是不用做不确定度？
一种情况是直接从仪器上读数出结果，
另一种是直接从仪器上读数出结果，然后加权平均计算出来。
请教了~

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