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白酒中氨基甲酸乙酯检测中遇到的疑问，请高手解答

问题123

2018/10/18

气质联用（GCMS）

白酒中氨基甲酸乙酯检测中，连内标峰也为检出，不知道氨基甲酸乙酯在前处理检测中需要注意哪些事项。感觉是精华小柱的问题，因为之前做的时候还没事。还有就是关于内标法回收率的计算，不知道大家怎么评判，个人认为内标法计算回收率因为内标已经进行了校对，感觉意义不大。但是我觉得内标物的峰面积标样和样品应该不能相差太多，加入差一半的话那内标物的回收率相当于50%，目标物回收也就是50%。希望大家广发言，互相学习。

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symmacros

第1楼2018/10/18

应助达人

换一下精华小柱试试？和原来是一样品牌吗？

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GRANT

第2楼2018/10/18

应助达人

内标峰都未检出，说明有异常，需要检查下你怀疑的净化柱是否有问题！
内标法中，内标是做定量的，计算其回收率没有什么意义，不如做标准物质加标，有替代物也可以做回收率测试
内标物的峰面积标样和样品应该不能相差太多------------ 一般内标物的浓度是取曲线中间点浓度值，使样品浓度靠近曲线中间点，但内标的每次加入量要准确，要不会大大影响定量结果

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问题123

第3楼2018/10/18

您说的有道理，但是样品中的内标经过前处理损失较严重，但是我的加标回收却还很好，试问样品中的内标峰面积比标样中小一半，定量不收太大影响，这样的前处理貌似不是很科学吧。请指点
GRANT(fatinsect) 发表:内标峰都未检出，说明有异常，需要检查下你怀疑的净化柱是否有问题！
内标法中，内标是做定量的，计算其回收率没有什么意义，不如做标准物质加标，有替代物也可以做回收率测试
内标物的峰面积标样和样品应该不能相差太多------------ 一般内标物的浓度是取曲线中间点浓度值，使样品浓度靠近曲线中间点，但内标的每次加入量要准确，要不会大大影响定量结果

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问题123

第4楼2018/10/18

一样，只是包装不同了。您说的精华小柱是什么
symmacros(jimzhu) 发表:换一下精华小柱试试？和原来是一样品牌吗？

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GRANT

第5楼2018/10/18

应助达人

问题123(v2857333) 发表: 您说的有道理，但是样品中的内标经过前处理损失较严重，但是我的加标回收却还很好，试问样品中的内标峰面积比标样中小一半，定量不收太大影响，这样的前处理貌似不是很科学吧。请指点、
------------------------- 样品中的内标峰面积比标样中小一半，是由于前处理造成的损失，那请问你的加标目标物质是怎么定量的？外标法？或还是这个内标法？
如果是内标法，加标目标物质定量结果是满意的，那么根据内标法原理是将一定量的纯物质作内标物，加入到准确称量的试样中，根据被测试样和内标物的质量比及其相应的色谱峰面积之比，来计算被测组分的含量的，从而得知你的加标目标物质在前处理过程中也造成了损失啊，内标法就是能校准和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响的。

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问题123

第6楼2018/10/19

但是内标损失太多，怕定量不准和检测限达不到。不知道您有什么高见
GRANT(fatinsect) 发表:

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GRANT

第7楼2018/10/19

应助达人

前处理后，目标物质肯定会有损失，特别是一些基体复杂，前处理步骤多的样品，但对应的标准也会有一定的允许回收率偏差的，你若觉得定量不准，完全可以通过一些质控手段来判断和保证数据的准确性的！
问题123(v2857333) 发表: 但是内标损失太多，怕定量不准和检测限达不到。不知道您有什么高见

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pingguwu

第8楼2019/01/06

咨询一下我吧

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问题123

第9楼2019/01/10

您有什么妙招，不妨指点指点

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