透射电镜应用心得——分享下自己利用TEM表征的经验和心得

糊涂涂

2018/10/24

私聊

透射电镜（TEM）

导读：今天与大家分享下自己博士阶段运用透射电镜分析时的收获和心得，目的在于让新人在未来科研生涯中能够最大程度地攫取透射分析的结果，多发paper。本人水平有限，期望各位专家老师多多指正。
进入博士阶段后，因为自己从事的是金属材料的制备和强化，因此在直接接触透射电镜之前，我的头一个博士学年主要是材料的制备和力学性能表征，但在此期间，我阅读了大量的文献，而这些文献大多涉及了对合金的透射表征，因为材料制备、组织结构和力学性能本身就是一脉相承的。大量透射表征方面的文献积累为我后期将透射技术应用在所研究的合金体系奠定了很好的基础，我将其归纳为以下几个方面：
1）依据前人的表征结果建立自己的表征体系；
2）根据前人的分析结果来尝试解释自己的组织结构形成机制；
3）突破前人的研究成果，在自己的组织结构中发现新的创新点，因为不了解旧的，你无从得知你的是否是新的；
4）阅读文献过程中，作为新手难免会遇到透射表征方面不能理解的知识，比如什么是明、暗场像，什么是晶带轴取向，什么是莫尔条纹等等。在发现这些问题后，你可以实时补充透射电镜表征的基础知识，避免很多新人在接触透射电镜后常犯的错误，就是啥也不懂的上手，最后浪费时间、金钱。
在接触透射电镜后，前期的文献功底起到了很好的作用，当我试图利用透射电镜表征我的合金体系时我清楚的知道自己想要什么，也明白如何来实现。此处，我提一个小小的建议，就是透射实验前列出一张计划表，罗列自己需要实现的实验目标和准备采用的实验手法，下表是我某次实验前所做的表格，仅供参考。

离心制备		A3圆片3# 离心ZCuFe1.5Co0.5 A5圆片7# 离心ZCuFe2.0				备注
需要观察的晶带轴		001	011	-111	-112
（1）纳米颗粒形貌图						每个带轴下典型的颗粒分布图，并留下SADP照片，研究有序相，套取多余的衍射斑点找到对应的相做能谱。双束条件下明场像
（2）不同尺度的纳米颗粒的高分辨	<6 nm					注意界面处原子排列，为形核提供依据
	10~20nm
	>20nm
（3）花瓣状颗粒	最好在铁的正带轴下观察，上次通过HAADF在_Cu下看到					A、留下拍摄条件下对应的SADP照片； B、留下花瓣状颗粒分布在基体中的图片； C、选择某一花瓣颗粒，转动轴确定不同取向下颗粒形态，如附图； D、找到更小尺寸的花瓣状，小于20nm，采用高分辨模式来找小花瓣； E、花瓣颗粒的高分辨照片，与基体界面高分辨；
（4）EDS检测颗粒成分	<6nm					在某一个照射条件下获得即可，不需要每一个晶带轴都打能谱，烦请标注eds取的位置；做EDS时要留下对应的DF和BF图片
	6~30nm
	>30 nm
（5）内部有孪晶的纳米颗粒照片	>20nm					A颗粒的电子衍射； B留下孪晶纳米颗粒形貌像，照片越多越好； C留下孪晶纳米颗粒高分辨像烦请注意：前期在_Cu；_Cu；_Cu带轴下观察到这样的形貌
（6）内部无孪晶的纳米颗粒照片	>20nm					A颗粒的电子衍射； B留下孪晶纳米颗粒形貌像，照片越多越好； C留下孪晶纳米颗粒高分辨像
（7）存在多个莫尔条纹的纳米颗粒	以110、112带轴为主					A、留下拍摄条件下对应的SADP照片； B、留下纳米颗粒的形貌像； C、留下纳米颗粒的高分辨；
（8）不存在莫尔条纹的纳米颗粒						D、留下拍摄条件下对应的SADP照片； E、留下纳米颗粒的形貌像； F、留下纳米颗粒的高分辨；

实验过程中，由于制样和观察区域的不确定性，很难获得你所有想要的结果，所以很多情况下需要多次实验才能有一套完整的结果，So，做好多次实验的心理准备吧。对于实验进行时，我有以下几点小建议：
1）按照计划表，有章法的表征试样，获得既定的实验信息；
2）不要轻易放弃奇怪的、不符合你脑海中的逻辑的实验信息，因为这些信息可能成为你一篇文章的创新点；
3）学会丰富自己的实验结果，凡是花时间做出的结果一定把它们留存下来，说不定后面会用到。比如我在一次投稿过程中，审稿人要求我补充一组照片，恰巧这组照片我在当时实验过程中有留存，其实实验过程中我觉得这组照片没有太大意义，没想到它们却给我节省了补充实验所需要花费的时间和经费；
4）实验过程中做好记录，包括实验操作员的讲解、你自己当时的灵感想法等等。
最后，完成实验后，一定要在当天或者结束后两天内把实验结果做一个系统的总结，包括实验结果的分析和整理、文献查阅和对实验结果的解释、创新点的挖掘等等，此处我无法一一细化，相信大家在总结过程中会有自己的想法和思路。
最后祝大家尽快完成自己的科研实验，多发文章，早日毕业，希望与大家多多交流，共同进步。