[前处理]水质六价铬测定GB 7467-87的几个关键点

水质六价铬测定GB 7467-87的几个关键点

连续的几次水质六价铬测定失败后，我对检测标准和测定过程做了认真的分析和总结，现找出了该测定的几个关键点。

一、试剂存放方法
1、0.10mg/ml铬标准贮备液存于棕色瓶中
2、1.00ug/ml铬标准溶液存于棕色瓶中，使用当天配置的此溶液。
3、0.2g/ml显色剂（I）存于棕色瓶中，置冰箱中，色变深后不能使用
二、移液管的使用方法、选择及注意事项
移液管的使用方法
（一）吸取溶液
用右手的拇指和中指捏住移液管或吸量管的上端，将管的下部插入欲取的溶液中，插入不要太浅或太深，太浅会产生吸空，把溶液吸到洗耳球内弄脏溶液，太深 又会在管外沾附太多溶液。左手拿洗耳球，接在管的上口把溶液慢慢吸入，如图3-27所示，先吸入移液管或吸量管的1/3左右，取出恒持，并转动管子使溶液接触到刻度以上部位，以置换内壁的水分，然后将溶液从管的下口放出并弃去，如此淋洗2-3次，即可吸取溶液至刻度以上，立即用右手的食指按住管口（右手的食指应稍带潮湿，便于调节液面）


（二）调节液面
将移液管或吸量管向上提升离开液面，管的末端仍靠在盛溶液器皿的内壁上，管身保持直立，略微放松食指，，使管内溶液慢慢从下口流出，直至溶液的弯月面底部与标线相切为止，立即用食指压紧管口，将尖端的液滴靠壁去掉，移出移液管或吸量管，插入承接溶液的器皿中。
（三）放出溶液
承接溶液的器皿如是锥形瓶，应是锥形瓶倾斜成约30°，移液管或吸量管直立，管下端紧靠锥形瓶内壁，放开食指，将溶液岩壁流下，如图3-28所示。流完后尖端接触瓶内壁约15s，再将移液管或吸量管移去

注意事项：
1、为了减少测量误差，吸量管每次都应从最上面刻度为起始点，往下放出所需体积，而不是放出多少体积就吸取多少体积。
2、放出溶液后，残留在管末端的少量溶液，不可用外力强使其流出，除了管口上刻有“吹”字的吹出式吸量管，使用时管内溶液必须全部流出，末端的溶液也需吹出。
选择方法：
在同一实验中应尽可能使用同一支移液管，该测定中绘制标准曲线需要9个点，且需要吸取的铬标液数量跨度较大，0.2ml、0.5ml、1.0ml、2.0ml、4.0ml、6.0ml、8.0ml、10.0ml,选择何种规格的移液管对减少实验误差尤为重要，我查阅了不少的资料对这个问题解答的都不太清楚，我平时选择的方法是所需的最小量和最大量之和的平均数即为移液管规格的选择。
三、玻璃器皿的选择:
玻璃器皿内壁须光洁，以免吸附铬离子，需用硝酸、硝酸混合液浸泡，并用纯水冲洗干净后才可使用。
四、铬与显色剂的显色反应一般控制酸度在0.05-0.3mol/L范围，以0.2mol/L时显色最好。显色温度和放置时间对显色有影响，在15度时，5-15分钟后测定，显色反应最明显，稳定性最好。
五、石英比色皿的清洗与使用注意事项
（一）比色皿使用注意事项
比色皿一般为长方体，其底及两侧为磨毛玻璃,另两面为光学玻璃制成的透光面采用熔融一体、玻璃粉高温烧结和胶粘合而成。所以使用时应注意以下几点:：
1、拿取比色皿时,只能用手指接触两侧的毛玻璃,避免接触光学面。同时注意轻拿轻放，防止外力对比色皿的影响，产生应力后破损。
2、凡含有腐蚀玻璃的物质的溶液，不得长期盛放在比色皿中。
3、凡含有腐蚀玻璃的物质的溶液，不得长期盛放在比色皿中。
4、当发现比色皿里面被污染后，应用无水乙醇清洗，及时擦拭干净。
5、不得将比色皿的透光面与硬物或脏物接触。盛装溶液时,高度为比色皿的2/3处即可,光学面如有残液可先用滤纸轻轻吸附，然后再用镜头纸或丝绸擦拭。
（二）比色皿的洗涤方法 ：
1、比如测定溶液是酸，如果不干净，就用弱碱溶液洗，要是测定溶液是碱，如果不干净，就用弱酸溶液洗，要是测定溶液是有机物质，如果不干净，就用有机溶剂，比如酒精等溶液洗。
2、选择比色皿洗涤液的原则是去污效果好，不损坏比色皿，同时又不影响测定。
3、对一般方法难以洗净的比色皿，还可以采取以下两种方法。
A、先将比色皿侵入含有少量阴离子表面活性剂的碳酸钠(20克/升)溶液泡洗，经水冲洗后，再于过氧化氢和硝酸(5：1)混合溶液中侵泡半小时。
B、 在通风橱中用盐酸、水、甲醇（1:3:4）混合溶液泡洗，一般不超过10分钟。
C、比色皿不能用碱液洗涤，也不能用硬布、毛刷刷洗。
小结：看似简单的操作过程，必须有过硬的操作基本功来保障，基本功不扎实，希望我稳定的准确的检测结果纸上谈兵，只能望洋兴叹。