仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >环境监测 > 水质检测 > 帖子详情

如何完成一次盲样考核

郭景祎

2018/10/24
饮水思源

搞检测的同志们都知道，盲样考核是必不可少的。不管是内部的还是外部的，定期的还是随机的，避无可避啊！尤其是通过CMA或者CNAS的实验室，那考核简直就可以说是家常便饭了。入职这些年，大大小小的考核我也经历了上百次，也经历了开始的茫然无助，在吸取了一次次有成功有失败的经验后，对考核多了些了解和认识，虽说算不上是驾轻就熟，但是也可以算是为大家提供一个思路吧，让新手们在看到盲样时，不会两眼一黑，脑袋晕晕，心里慌慌，无从下手……接下来就以一个比较简单的考核项目为例，给大家分享下应对盲样考核如何做好准备，最终顺利完成，算是抛砖引玉，有不妥之处，欢迎大家补充和批评指正。
前几个月，我遇到了一个外部例行考核（一年一次，项目随机），是氯化物，比较简单，采用离子色谱法，测定时间也不长，十分钟一个样品。在知道考这个项目后我心理还是比较有数的，因为长期的检测经验让我觉得这个项目不难，但是也不能掉以轻心，往往越是简单的项目反而会出现无法预料的问题。这次我还是提前一周开始着手准备。首先准备检测器皿，各个规格的大肚移液管、刻度吸管、容量瓶等等，其次是查看标准物质的有效期和储备情况，再次是仪器设备以及相关配件的状态。这些都准备、确认好后，最后进行文案准备，也就是预设曲线的配制，盲样稀释的范围。这是我认为比较关键的一步，因为提前做好预设，才会让自己在做样的时候，能够思路清晰，有条不紊，掌握流程，在出现偏离情况时，及时调整方案。这一步也是我重点要和大家分享的内容。
目前我遇到的考核样品大多出自环保部标样所，因此在考核前，我将现有的环保质控样数据拿出来进行分析，为了方便大家看，我做了一个图：

我实验室现在有的浓度（mg/L）就是这些，我大致做出了不同稀释度下的浓度，并确定相关系曲线的范围，标准曲线准备配制六个点，保证盲样在曲线的中间位置。当然这也是基于日常检测工作中的范围，不要过高或者过低。在这里要说一下为啥要提前做这么一个准备，因为有些考核限制时间，需要你在几个小时之内完成，理想的状态就是一针不错，完全按照预想的方案做好，当然只是理想状态，意外还是会有的……不过能节省点时间就节省点呗~以上图为例，如果你确定好了盲样稀释后的测定范围，可以提前配制出个中间四个点的浓度，因为是一定会用到的，甚至可以先做好，另外两个点在知道大致范围后，补充进去就好。
接下来就是盲样的测定了。本次采用的是现场发样，观摩考核，也就是在监考人员的监视下检测。不过，看到样品我还真是楞了一下，因为这次的盲样不再是以环保的了，而是坛墨质检的……

真的是从来没测过，心里有点突突了呢……不过也就是一瞬间，因为对这个项目我还是比较自信的，不管是哪儿的指控，只要操作没问题，不会有太大偏差，抓紧时间开始检测！

首先，记录盲样编号，这一步还是挺重要的，因为盲样要求报出结果为稀释25倍结果，所以，拿到盲样摇匀后，2到50稀释，随便调用以前的一条曲线，粗测，找一下范围，然后确定带哪一支质控。测定结果是127mg/L，这个结果是偏高的，因为超过曲线最高点了，这样一看，这个样品浓度还挺高，跟质控4.96mg/L的原液很接近了，当然肯定不可能是同一支了……那么盲样就可以进行两步稀释，先稀释25倍，再稀释5倍，这样结果就在20~25mg/L之间，选用10、15、20、25、30、35mg/L的曲线进行测定。质控就选用4.96mg/L，稀释5倍后，和盲样同步测定。
经过曲线测定后，盲样和质控穿插测定，各测定三次，取平均值，盲样的最终结果为112mg/L，质控样为4.96mg/L，还是比较准的，所以我对盲样的结果也比较有信心，最后按照要求进行填表上报。
最后，想给大家一些建议，不只是这种比较简单的考核，其他的考核也一样：
1. 准备工作要充分，提前多准备各种器皿，因为有些考核不提前告诉样品浓度范围，不知道会用到哪些，很多项目的稀释倍数是不能提前预知的。
2. 对于影响因素较多的项目，提前看标准方法的操作要求，排除干扰，力求环境干扰降到最低。
3. 拿到样品一定要先记好编号、看好样品说明（如果有的话），如何稀释、是否需要预处理、浓度范围、结果报出的要求（稀释倍数、有效数字等）、测定方法的要求、结果报出时间等。
4. 对于没有质控的项目，盲样有可能是混合的样品，质控手段就需要改为平行测定、加标回收、仪器比对等方式，同样需要提前认真预设一下。
5. 不要想着自己手上有质控，就一定能和考核样对上，意外还是有滴。另外，有些考核虽然没有处理掉样品瓶上的编号，但是也不要把心思重点放在不认真检测，直接问同行、论坛盲样的结果上，毕竟不是每次都这么幸运的，因为我有朋友碰到过盲样浓度标错的情况，当然只是小概率事件，但是更加说明了只有提高自己的技术才是王道，侥幸心理要不得！切记！！

分
该帖子已被版主-sgxy加10积分，加2经验;加分理由:原创发帖

相关话题

wyl621

第1楼2018/10/24

条理清晰,数据有理有据,写得很好的原创,感谢分享.

0

郭景祎

第2楼2018/10/25

应助达人

感谢认可，共同进步
wyl621(v3112873) 发表:条理清晰,数据有理有据,写得很好的原创,感谢分享.

0

zyl3367898

第3楼2018/10/26

应助达人

非常好的原创准备让同事也学习一下。

1

拉菲

第4楼2018/10/28

牛
wyl621(v3112873)发表:条理清晰,数据有理有据,写得很好的原创,感谢分享.

0

kasikaboy

第5楼2018/10/29

盲样氯化物滴定法更快

0

sgxy

第6楼2018/10/29

写的非常好，谢谢分享

0

郭景祎

第7楼2018/10/30

应助达人

没经过认证，只有离子色谱法……
kasikaboy(kasikaboy) 发表:盲样氯化物滴定法更快

0

郭景祎

第8楼2018/10/30

应助达人

抛砖引玉了……
sgxy(sgxy) 发表:写的非常好，谢谢分享

0

sgxy

第9楼2018/11/04

浓度低的，不能滴定吧
kasikaboy(kasikaboy) 发表:盲样氯化物滴定法更快

0

wazcq

第10楼2018/11/05

应助达人

盲样和质控穿插测定的好处是什么呢？

0

查看更多

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...