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原子吸收光谱法测定铜合金中铅元素含量

  • qq250083771
    2018/10/24
    谱绘人生
    • 私聊

原子吸收光谱（AAS）

  • 原子吸收光谱法测定铜合金中铅元素含量



    摘 要：应用火焰原子吸收光谱法测定铜合金中铅元素含量，结果表明：在0.0μg/mL～10.0μg/mL的线性范围内，线性方程为Abs=0.023927Conc+0.00075922，相关系数r=0.9997；检出限为0.0023%；相对误差范围在-0.29%～7.89%之间，精密度范围在0.68%～3.59%之间。
    关键词：原子吸收光谱法；铜合金；铅
    铜合金是重要的钢铁工业材料及机械零件，其中的杂质元素铅的含量高低是衡量其性能的一项重要指标。铜合金中铅元素的测定方法主要有极谱法、EDTA滴定法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法等。纵观各种方法的优劣，对于单独测定铜合金中铅元素含量时，使用火焰原子吸收光谱法是十分方便、快捷、准确的。

    1 实验部分
    1.1 实验材料及试剂
    硝酸（分析纯，西安化学试剂厂）；1000μg/mL铅、铜元素标准溶液（中国国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院）；实验用水电阻率为18.2MΩ·cm的高纯水。
    1.2 实验仪器
    AA-6880型原子吸收分光光度计（岛津企业管理(中国)有限公司）；铅元素空心阴极灯（北京曙光明电子光源仪器有限公司）；BSA623S-CW电子天平（赛多利斯公司）；其他玻璃器皿。
    1.3 仪器工作条件

    1.4 样品的溶解
    称取0.1g左右样品（准确至0.0001g）于150mL锥形瓶中，加入15mL硝酸（1:1），待剧烈反应停止，大量二氧化氮溢出后，在电热板上100℃左右加热至样品浓缩到2mL左右，冷却后定容至25mL比色管中，待测。
    2 结果与讨论
    2.1 校准曲线
    将浓度为1000μg/mL的铅元素标准溶液逐级稀释为0.0、0.1、0.2、0.4、0.8、2.0、4.0、10.0μg/mL的标准系列，在仪器工作条件下分别测定各个标准点的吸光度，以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制火焰原子吸收光谱法测定铜合金中铅元素含量的标准曲线，结果见图1所示。

    从图1中结果可以看出，在0.0μg/mL～10.0μg/mL的线性范围内，火焰原子吸收光谱法测定铜合金中铅元素含量的线性方程为Abs=0.023927Conc+0.00075922，相关系数r=0.9997。
    2.2 检出限
    在仪器工作条件下，将空白溶液连续测定6次，计算6次结果的标准偏差，三倍的标准偏差即为该方法的最低检测浓度，结果见表2所示。

    从表2中结果可以看出，该方法测定铜合金中铅的最低检出浓度为0.0900μg/mL，依据称样量为0.1000g，定容体积为25.0mL计算，该方法测定铜合金中铅元素含量的最低检出限为0.0023%。
    2.3 测定结果

    原子吸收光谱法测定铜合金中铅元素的结果见表3所示。

    从表3中结果可以看出，火焰原子吸收光谱法测定铜合金中铅元素含量的相对误差范围在-0.29%～7.89%之间，精密度在0.68%～3.59%之间。
    3 结论
    从以上结果可以看出，火焰原子吸收光谱法在测定铜合金中铅元素含量时，具有测定结果准确，检出限低、测定速度快等优点。
    参考文献
    【1】GB/T 5121.3-2008，铜及铜合金化学分析方法第三部分：铅含量的测定.
    【2】邹德霜 ,李晓媛 ,田伦富 ,等. 火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp]原子吸收光谱法测定纯铜和铜合金中铅[/url].冶金分析,2018,38 (3):46-50.
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    +关注 私聊

  • ldgfive

    第1楼2018/10/24

    应助工程师

    正式的论文格式，文章不错

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  • 玉米馒头

    第2楼2018/10/24

    应助达人

    标准溶液不做基体匹配么，试剂里的铜元素标准溶液也没见用武之地；计算检出限所用空白应该是铜基体的。

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  • qq250083771

    第3楼2018/10/24

    应助达人

    忘记说了，试剂里的铜元素标液就是去做基体匹配的
    检出限不是应该用样品空白溶液取做吗？

    玉米馒头(alhoon) 发表:标准溶液不做基体匹配么，试剂里的铜元素标准溶液也没见用武之地；计算检出限所用空白应该是铜基体的。

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  • 玉米馒头

    第4楼2018/10/25

    应助达人

    个人感觉计算检出限还是需要考虑基体效应的影响，如果样品间基体差异不大的话还是匹配了做更好。
    用标液做基体匹配是不是有些奢侈？用4N或者以上级别的铜或者氧化铜溶解了配制似乎更划算些。国药集团官网上可以查到。

    qq250083771(qq250083771) 发表: 忘记说了，试剂里的铜元素标液就是去做基体匹配的
    检出限不是应该用样品空白溶液取做吗？

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  • 不忘初心

    第5楼2018/11/02

    应助达人

    这个还是很正规的格式。

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  • 水洗岁月

    第6楼2018/11/03

    这里面没有用过原子吸收，相关知识都快忘记光了，今天进来学习学习??

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