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污水厂入口仪器总氮总是低于氨氮测试数据,氨氮30-40mg/l,总氮测得20-30mg/l,尝试各种办法没有效果,请大神专家指教!

  • Insp_d4d2c04f
    2018/10/30
  • 私聊

水质检测

  • 污水处理厂入口在线监测仪器,总氮测试数据总是低于氨氮测试数据,氨氮30-40mg/l,总氮测得20-30mg/l,尝试各种办法没有效果,请大神专家指教!谢谢,氨氮仪器用纳氏试剂分光光度法,总氮用的间苯二酚分光光度法。
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  • 老兵

    第1楼2018/10/30

    应助达人

    总氮测试数据低于氨氮的主要原因是总氮的组成以氨氮为主时,总氮热消解时会使氨氮从消解液逸出呈气相而损失。

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  • wyl621

    第2楼2018/10/31

    是不是加热消解时挥发了?

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  • 丢翻小脚盆

    第3楼2018/10/31

    没辙,这是方法的问题

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  • 郭景祎

    第4楼2018/10/31

    应助达人

    看看有没有漏气的地方吧

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  • foodmate22

    第5楼2018/11/16

    这个首先要看一下你的仪器是否出现了错误,损坏或者校准标定的情况。氨氮测定仪或总氮测定仪的话应该也是要定期进行标定一下的,保证曲线没有偏移。另外总氮测定时需要进行消解加热的预处理,这步非常关键,检查下消解器是否有问题导致消解不完全,或者像楼上说的出现漏气情况等。再有可以考虑下使用的试剂是否出现配制出错或者过期、污染等问题。

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  • kewa_622

    第6楼2018/11/19

    应助工程师

    首先先确保仪器和校准没问题,然后注意处理过程可能带来的损失误差,还有就是楼上说道的方法问题了。
    根据现在国标总氮的测定方法 当样品中COD含量较高时测定结果会偏低,同时浊度、颗粒物、悬浮物也会对测定结果有影响。
    废水样品的话,这些情况都可能是结果偏低的原因哦

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  • Insp_d4d2c04f

    第7楼2018/12/14

    氨氮水样用实验室方法比对测试,数据在合格范围内,总氮用实验室方法对比,也比氨氮高,总氮仪器测试标液均合格。

    kewa_622(kewa_622)发表:首先先确保仪器和校准没问题,然后注意处理过程可能带来的损失误差,还有就是楼上说道的方法问题了。
    根据现在国标总氮的测定方法 当样品中COD含量较高时测定结果会偏低,同时浊度、颗粒物、悬浮物也会对测定结果有影响。
    废水样品的话,这些情况都可能是结果偏低的原因哦

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  • Insp_d4d2c04f

    第8楼2018/12/14

    仪器测试标液是合格的,但是总氮测氨氮标液测得数据比氨氮也低,在80%左右

    foodmate22(v3212262)发表:这个首先要看一下你的仪器是否出现了错误,损坏或者校准标定的情况。氨氮测定仪或总氮测定仪的话应该也是要定期进行标定一下的,保证曲线没有偏移。另外总氮测定时需要进行消解加热的预处理,这步非常关键,检查下消解器是否有问题导致消解不完全,或者像楼上说的出现漏气情况等。再有可以考虑下使用的试剂是否出现配制出错或者过期、污染等问题。

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  • Insp_d4d2c04f

    第9楼2018/12/14

    也考虑是这个问题,有没有办法解决呢,总氮我用的是间苯二酚分光光度法,求指教!谢谢

    老兵(wangliqian)发表:总氮测试数据低于氨氮的主要原因是总氮的组成以氨氮为主时,总氮热消解时会使氨氮从消解液逸出呈气相而损失。

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  • 寂寞的化石

    第11楼2018/12/14

    我们用的是过硫酸钾消解紫外分光法,曾经也遇到过这种问题,把我的经验说一下吧。
    第一,要确定过硫酸钾的纯度问题,要使用优级纯的,一开始我们使用的是科密欧大瓶的分析纯,但是却经常出问题,换了科密欧100g的优级纯之后,出现的就少了。
    第二,要确定消解的时候盖紧,然后用布绑紧,不能漏气,消解的时候要保证压力达到,时间足够,压力降低到零之前,不要手动放气泄压,不然会爆沸,顶开盖子导致氨氮泄漏。
    第三,消解完打开之前,要上下摇动,让氨氮溶于样品中。
    第四,加盐酸定容之后,要测试之前,注意要剧烈摇晃比色管,管子下面会有一些絮状体,应该是盐酸没有溶解的成分,摇匀再测会更加准确。
    第五,保证仪器设备正常,标线的准确。
    ===
    这些是我在化验过程中发现并总结出来的经验,这些做好之后,基本上就很少出现总氮比氨氮高的情况了,偶尔出现也是因为水样成分中氨氮含量特别高的原因。
    至于间苯二酚分光光度法,没用过所以不清楚,你可以参考一下。
    氨氮我们用的也是纳式试剂分光法。

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