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溶剂与样品有鬼峰

  • zyl3367898
    2018/11/01
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 溶剂与样品有鬼峰,安捷伦7890B,FPD检测器,DB1701色谱柱,程序升温:色谱柱:VF-1701(30m×0.25mm×0.25um);温度:80℃保持1min,以20℃速度上升到130℃,再以5℃上升到200℃,再以15℃上升到250℃,保持11min。进样体积:1uL;进样品:250℃,不分流进样;检测器300℃;进样口温度:250℃;氮气流速:30mL/min;柱流速:2mL/min;空气流速:17mL/min;氢气流速14mL/min。
    衬管与进样针换过,色谱柱老化,两端切一段,进丙酮与样品不出杂峰,但进二十几针后,再进丙酮 与样品,都有鬼峰,整个程序升温28min,在19与22min出一个大峰。

    丙酮出的峰。

    进空针

    样品中的鬼峰。
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  • dadgoh

    第1楼2018/11/01

    应助达人

    也就是总运行600多分钟以后会出现鬼峰?

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  • xiao-jin

    第2楼2018/11/01

    按照楼主介绍,在处理进样器和柱后,连续进样二十几针都没“鬼峰”。而后再进样时就会出现“鬼峰”?那么不进样,单走程序升温在二十几分钟时会有“鬼峰”出来吗?如果再走几个空白程序升温,是否还会出现?

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  • dadgoh

    第3楼2018/11/01

    应助达人

    会不会是进样器误动作,进了别的样品?

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  • m3180044

    第4楼2018/11/01

    进样口分离还是不分流?吹扫流量或者分离比多少?衬管什么型号的?分离平板看过没?分流出口维护过吗?样品的前处理做到位了吗?

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  • 安平

    第5楼2018/11/02

    应助达人

    程序升温的终温不够高吧,时间不够长

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  • zyl3367898

    第6楼2018/11/04

    应助达人

    进空针时没有鬼峰。

    xiao-jin(xiao-jin) 发表:按照楼主介绍,在处理进样器和柱后,连续进样二十几针都没“鬼峰”。而后再进样时就会出现“鬼峰”?那么不进样,单走程序升温在二十几分钟时会有“鬼峰”出来吗?如果再走几个空白程序升温,是否还会出现?

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  • zyl3367898

    第7楼2018/11/04

    应助达人

    程序升温最高温度280度,保持10min,前处理没问题,只进丙酮也不后面的峰,但是进两针丙酮后,鬼峰又消失了,再进样品再进丙酮,鬼峰就有了。

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  • xiao-jin

    第8楼2018/11/05

    没有明白“进空针”是怎么回事?是空走程序升温没有任何进样方式,还是单纯用进样器扎入但不进任何物质再拔出?

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  • p3258947

    第9楼2018/11/05

    样品里的样子,延长保留时间

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  • zyl3367898

    第10楼2018/11/06

    应助达人

    柱子老化了六七个小时,分流平板也清洗了,进样垫与衬管也换了,准备程序升温保留时间再延长些。

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