emmalee07
第4楼2018/11/06
加热时间一般视称样量、加酸量、消解效果而定,整个消解过程不能干烧,最后驱赶酸雾的时间一定要充分,消解完全后样品酸度应小于2%,且不含高氯酸。氢氟酸一定要驱赶干净,否则会损坏玻璃器皿(SiO2(s) 4 HF(aq) → SiF4(g) 2 H2O;SiF4(g) 2HF(aq)=H2[SiF6] (aq))。判断高氯酸赶尽的标准是白色烟雾减少,杯内是透明、可流动的膏状物。
消解温度在国标中没有明确指出,但是温度要严格控制,温度过高,分解试样时间缩短了,但会导致测定结果偏低。根据实际经验,刚开始加热时,温度不要过高,否则容易“爆沸”,一般将温度控制在120℃左右即可。当加入氢氟酸后,加热时间会加长,这时的温度可以适当调高到200℃左右,此温度下消解器皿不易变形,消解效果好,所需时间也被缩短。当加入高氯酸后温度要保持适中且不能超过250℃,否则高氯酸会大量冒烟,使样品中重金属元素损失。