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Waters UPLC的检定规程

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    2018/11/16
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 因UPLC和HPLC工作原理一致,而国家质量监督检验检疫总局并没有发布关于UPLC的检定规程,故我采用了JJG 705-2014液相色谱仪的检定规程,再此将我在做仪器检定时遇到的一些问题写出来,希望可以和各位大神前辈讨论一下!
    1:HPLC的检定规程里各个项目所用流速均为1.0ml/min,而UPLC的色谱柱粒径很细,常用流速为0.2~0.3ml/min,我用0.2ml/min与0.5ml/min的流速均做过UPLC的基线噪声与基线漂移、最小检测浓度、波长示值误差、波长重复性、线性范围、定性定量重复性发现这两个流速测出结果均是合格的,而采用0.5ml/min流速时,很容易漏液,故想确定以0.2ml/min的流速来进行UPLC的各个项目的检定,不知各位大神觉得是否可行?
    2:众所周知,UPLC的出峰时间较快,故我想问一下各位大神当测定仪器线性范围、定性定量重复性这两项时我是否可以将采集时间缩短?譬如定性定量项目测定时,JJG705-2014液相色谱仪的检定规程规定采集时间为6分钟,而我用UPLC测定时,萘甲醇标准物质的出峰时间为0.53,那我就采集2分钟为出峰时间的3倍是否可以?这样品采集保留时间是否有硬性要求?譬如必须保留至采集时间的2-3倍?
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  • 夏天的雪

    第1楼2018/11/16

    应助达人

    感觉用液相色谱的方法检定UPLC还是有点牵强的,特别是对泵的计量条件

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  • 有水有渝

    第2楼2018/11/17

    应助达人

    1:HPLC的检定规程里各个项目所用流速均为1.0ml/min,而UPLC的色谱柱粒径很细,常用流速为0.2~0.3ml/min,我用0.2ml/min与0.5ml/min的流速均做过UPLC的基线噪声与基线漂移、最小检测浓度、波长示值误差、波长重复性、线性范围、定性定量重复性发现这两个流速测出结果均是合格的,而采用0.5ml/min流速时,很容易漏液,故想确定以0.2ml/min的流速来进行UPLC的各个项目的检定,不知各位大神觉得是否可行?
    答:我认为可以一样选择最常用的那个流速,1.0就是普通液相的常用流速,而普通液相的流速上限一般是10.0,当然如果能解决漏液问题使用0.5也行。最好还是国家要出超高效液相的检定规定。
    2:众所周知,UPLC的出峰时间较快,故我想问一下各位大神当测定仪器线性范围、定性定量重复性这两项时我是否可以将采集时间缩短?譬如定性定量项目测定时,JJG705-2014液相色谱仪的检定规程规定采集时间为6分钟,而我用UPLC测定时,萘甲醇标准物质的出峰时间为0.53,那我就采集2分钟为出峰时间的3倍是否可以?这样品采集保留时间是否有硬性要求?譬如必须保留至采集时间的2-3倍?
    答:我认为能得出正确结论的时间就可以。
    同意楼上的说法,有些指标并不适合超高效液相的判定。

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