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测乙醇残留

气相色谱(GC)

  • 安捷伦7820A+7697测乙醇残留,空白有干扰,柱子DB-624,30m*0.53mm,程序升温:40度,恒温2分钟,以每分钟10度的速率升至160度,保持2分钟,开始怀疑有残留,工程师对进样针,定量环都清洗了,还是有。最后结论是空气中的。用氮气吹过的顶空瓶也有干扰。求助各位大神帮忙指导一下。
    照片是空白(水),4.3分钟是乙醇出峰时间。
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  • 检测老菜鸟

    第1楼2018/11/18

    应助达人

    空气不应该,还是应该从顶空和进样口进行排查

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  • zyl3367898

    第2楼2018/11/18

    应助达人

    不是水中的峰吗?如何是空气中的?

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  • sdlzkw007

    第3楼2018/11/18

    应助达人

    换成0.25的柱子试一下吧

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  • m3102197

    第4楼2018/11/19

    老师,水就加5毫升,里面有空气的。问题主要是4.3分钟那个峰,和乙醇出峰时间基本一致,对于结果是干扰的,排查了仪器问题后,说是空气中乙醇,用氮气吹顶空瓶后,还是有。

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:不是水中的峰吗?如何是空气中的?

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  • m3102197

    第5楼2018/11/19

    仪器那边工程师来了,都给整了,说仪器没问题。老师,有没有什么方法可以排除进样口的,求指教。

    检测老菜鸟(v3295053) 发表:空气不应该,还是应该从顶空和进样口进行排查

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  • m3102197

    第6楼2018/11/19

    换过0.32HP-5的,做完还是有那个峰。老师有没有什么方法可以逐一排查,可以断定那块出问题了?

    sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:换成0.25的柱子试一下吧

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  • dadgoh

    第7楼2018/11/19

    应助达人

    顶空升温烘烤一下。

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  • zyl3367898

    第8楼2018/11/20

    应助达人

    换柱子也有,仪器没问题,如何解决?空的顶空瓶也有这个峰。

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  • 我是小白

    第9楼2018/11/21

    考虑空气中的,从不同地方压的空的顶空瓶也有这个峰,工程师都将顶空处理了。老师会不会有信号的一种变化的可能?如果不可能得话。感觉问题还是出在顶空里。老师有没有好的方法求指教。

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:换柱子也有,仪器没问题,如何解决?空的顶空瓶也有这个峰。

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  • 我是小白

    第10楼2018/11/21

    顶空瓶经过110度烘烤,还是有这个峰

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:换柱子也有,仪器没问题,如何解决?空的顶空瓶也有这个峰。

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