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CNAS作业指导书编写求教(离子色谱法)

实验室认可/资质认定

  • 实验室在做CNAS认可前期作业指导书的编写。现在遇到这样一个问题:国标/行标中关于离子色谱法测定阴离子都是采用“做标准曲线——测定样品”,现在实验室是按照“做标准曲线——质控核查——测定样品——质控核查——测定样品”这种。
    每次的标准曲线有一定的有效期,每天测定前用质控溶液进行核查,满足要求再进行样品测定。
    如果按照国标/行标编写作业指导书的话,每天测定样品都得做标准曲线,这样的分析效率太低了。
    请教一下各位关于离子色谱法的作业指导书是如何编写的?是“每次测定都做标准曲线”还是采用“质控核查——测定样品”?十分感谢!
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  • zgao

    第1楼2018/11/23

    应助达人

    作业指导书的目的是细化标准内容,更方便操作,故按你认为更方便操作的方式,只要不影响结果

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  • andychan59

    第2楼2018/11/24

    应助达人

    2005版准则中有详细的内容

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  • 检测老菜鸟

    第3楼2018/11/24

    应助达人

    核查就行

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  • senke

    第4楼2018/11/25

    应助达人

    (1)标准曲线属于实验室质量控制的范围,按照《实验室资质认定评审准则》中结果控制的要求:定期使用有证标准物质(参考物质)进行监控和/或使用次级标准物质(参考物质)开展内部质量控制。
    (2)准则中并未对“定期”进行规定,所以如果“定期”,就根据实验室的实际情况来定了。
    (3)既然准则上没说明,那根据一般的分析教材,当实验条件(包括药剂、人员、仪器等)发生变化时,最好重新制作标准曲线。一般来说仪器如果长期使用,并经过检定,是处于稳定状态,而人员药剂的变化往往会较大。如果说每次换个人操作都要换曲线,那工作量就太大了。
    标准曲线不要每次都做,但是每次必须进标准品样品;因为每次你的流动相和原来的不可能完全一样,同时仪器的状态也在变化,所以不同批次间的保留时间是不一致的,所以你必须用随行标准品来定位与定量
    每批样品应测定一个校准曲线中间点浓度的标准液,其测定浓度与校准曲线标准点的浓度相对误差不得超过规定范围,如果超过规定相对误差,需重新绘制校准曲线。
    也可以这样说,不同的分析项目,不同的分析方法,校准曲线斜率的稳定性不同。如校准曲线的斜率较为稳定,则在样品分析时,可只测定两个标准点,当此两个标准点与原曲线相应点的相对偏差均小于5%时,可使用原校准曲线。因此,样品分析前,需根据斜率的稳定性来确定是否需同时制作校准曲线。
    所以,标曲不需每天都做!

    我们一般的做法是,根据检测的频率来做,如果该项目天天都要检测,并且检测量较多时,要求至少每周做一次曲线。如果检测量上,一个月都没有几单的话,就一个月做一次曲线。当然,仪器如果出现故障并大修后回来的,经过检定后,需要重新做曲线。

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  • zal

    第5楼2018/11/26

    应助达人

    楼上讲的比较详细

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