极性柱子使用性能变化1

symmacros

2018/11/25

私聊

气质联用（GCMS）

极性柱子使用性能变化1

前言
毛细管柱在使用一定时间后，柱子的保留时间，峰型，分离度等性能会发生变化。极性柱子尤为明显。本篇介绍一下极性柱子在使用过程中的保留时间改变情况和性能报告输出。
1试验部分
1.1 仪器与装置
美国安捷伦6890N/5975C气相色谱-质谱联用仪。
1.2样品和标样、试剂
所用香气化合物标准品均来自Sigma-Aldrich等主要试剂公司，少数为实验室内部精制标样。样品为内标自制。
1.3 gc/MS条件

1.3.1 色谱条件:
色谱柱： HP-Innowax (60m×0. 25 mm ( i.d.)×0.25μm)毛细管柱；
升温程序： 60℃保持0 min，以3 ℃/min升至250℃，保持10 min；
载气（He, 纯度99.999%以上）流速1.9 mL/min;
进样口温度250℃，分流进样，分流比40:1，进样量1ul；
1.3.2质谱条件:
电子轰击（EI）离子源；电子能量70eV；传输线温度280℃；离子源温度230℃；
四级杆温度150℃。SCAN扫描范围：29-400。EMV：1615V。
1.4 标样配制
各个组分按特定配方配制。
2 结果与讨论
下面为极性柱子在不同使用时间的总离子色谱图（TIC）。

图1 极性柱子在不同使用时间的总离子色谱图（TIC）
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2.1 极性柱子保留时间的变化

表1 极性柱子在不同使用时间的保留时间变化

柱子使用时间（天数）	90	258	301	362	396	424	493
柱子使用时间（大约月数）	3.0	8.5	10.0	12.0	13.0	14.0	16.5
乙酸乙酯	4.398	4.201	4.177	4.146	4.107	4.060	4.022
丁酸乙酯	6.078	5.666	5.600	5.532	5.432	5.333	5.261
乙位蒎稀	4.495	6.919	6.835	6.707	6.599	6.462	6.314
柠稀	9.756	8.986	8.870	8.705	8.541	8.357	8.177
己酸烯丙酯	15.548	14.470	14.276	14.054	13.779	13.502	13.249
乙酸	18.205	17.002	16.761	16.490	16.216	15.920	15.592
丙二醇	23.619	22.398	22.133	21.877	21.550	21.220	20.931
2-甲基丁酸	26.604	25.252	24.984	24.671	24.345	24.002	23.627
苯乙醇	34.008	32.581	32.297	31.987	31.655	31.274	30.910
乙基麦芽酚	39.026	37.604	37.318	37.055	36.675	36.548	36.007
三醋酸甘油酯	40.821	39.439	39.152	38.845	38.487	38.121	37.756

从表1看出，随着极性毛细管柱的使用时间的增加，化合物的保留时间会减少。并随着保留时间的增加，减少的保留时间越多。保留时间短的化合物，出峰早的化合物的保留时间的变化绝对值稍微小一些。例如乙酸乙酯在13.5月后减少0.376min。而后出峰的化合物，本身保留时间长，减少更为明显。例如三醋酸甘油酯减少为3.065min，变化很大。
2.2 极性柱子性能报告
利用工作站的performance report观测不同时间的柱子性能变化。
操作方法（安捷伦MS ChemStation为例）：在数据分析的Chromatogram菜单的Performance Report。

图2 性能报告输出菜单

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里面Select noise range points选择起始performance时间段。

图3 性能报告输出菜单选择时间段

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选择输出的pdf文件路径和名称。

图4 性能报告选择输出报告

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得到Performance Report。

图 4 工作站执行性能报告
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图5 性能报告

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性能报告包括保留时间，面积，基线修正峰高，半峰宽，分离度，拖尾，峰至峰S/N，RMS S/N，塔板数。也可以利用此数据进行某些性能项目的进一步计算。
2.3 未完待续，下篇将进一步分析柱子使用后性能变化情况。

精
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symmacros

第1楼2018/11/25

应助达人

欢迎大家拍砖指正！

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sallysally

第2楼2018/11/26

非极性柱子的变化可能要小一些。

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風痕

第3楼2018/11/26

应助达人

朱老师，那个noise range的选择依据是什么？

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symmacros

第4楼2018/11/26

应助达人

是的，非极性柱子相对稳定一些。
sallysally(sallysally) 发表:非极性柱子的变化可能要小一些。

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qqqid

第5楼2018/11/26

这个结果，和每次测试保留时间之间的使用情况有关，如所做的样品“脏”的程度、做样数量、柱子使用温度等都有关系。
柱子的污染程度是个不确定的变量。
我用强极性柱做顶空法水中苯系物，样品对柱子污染很小，柱子用三年，保留时间变化也不明显。

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symmacros

第6楼2018/11/26

应助达人

是的，柱子性能变化情况和柱子的使用情况，样品频率，样品干净程度，进样量，使用温度等有关。也和柱子的规格质量等有关。
qqqid(qqqid) 发表:这个结果，和每次测试保留时间之间的使用情况有关，如所做的样品“脏”的程度、做样数量、柱子使用温度等都有关系。
柱子的污染程度是个不确定的变量。
我用强极性柱做顶空法水中苯系物，样品对柱子污染很小，柱子用三年，保留时间变化也不明显。