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做(氯苯)HJ 621-2011,我们没有2L的分液漏斗,用500ml的可以吗?

气相色谱(GC)

  • 大神们好,就是做萃取的时候,国标里的分液漏斗、氯化钠、二硫化碳萃取液都缩小4倍,做完一套验证下来没问题吧?
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  • GRANT

    第1楼2018/11/26

    应助达人

    应该没问题,但还是要结合质控的情况来确定下

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  • xx_dxd_xx

    第2楼2018/11/26

    理论上是可以的,但是萃取剂量太少不好操作。
    另外这个方法有点问题,二硫化碳的ECD信号很强,还容易污染ECD。正己烷或者石油醚进ECD更加合适。但是正己烷这种密度低,是浮在上层的,分液又不太方便。
    我尝试过,用二氯甲烷或者二氯乙烷萃取效果也不错,溶剂峰比二硫化碳小,萃取剂在下层好分液。但是这两种在水里溶解度比较大。所以还很难找到一种各方面都好的萃取剂。

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  • wazcq

    第3楼2018/11/26

    应助达人

    检测限要能达到

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  • 朴小源

    第4楼2018/11/26

    多谢回答,我试试吧,不行还是叫领导买2L的了,不过就算买了2L的我们的只能最大装500ML分液漏斗的振荡器又装不下,真是麻烦哎。。

    wazcq(wazcq) 发表:检测限要能达到

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  • D你G与、

    第5楼2018/11/26

    多谢大神解答,我先按照国标走一道试试怎么样,后面换正己烷试试,当初做五氯酚都是这样分液过来的~

    xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:理论上是可以的,但是萃取剂量太少不好操作。
    另外这个方法有点问题,二硫化碳的ECD信号很强,还容易污染ECD。正己烷或者石油醚进ECD更加合适。但是正己烷这种密度低,是浮在上层的,分液又不太方便。
    我尝试过,用二氯甲烷或者二氯乙烷萃取效果也不错,溶剂峰比二硫化碳小,萃取剂在下层好分液。但是这两种在水里溶解度比较大。所以还很难找到一种各方面都好的萃取剂。

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  • 时光左岸L

    第6楼2018/11/26

    这样的话,比如样品最终浓缩定容至1ml,相当于浓缩了250倍,而原标准相当于浓缩了1000倍,定量计算的时候检出限会有差别的

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  • 检测老菜鸟

    第7楼2018/11/26

    应助达人

    应该是没问题,同比例缩小嘛,可以做下方法特异性嘛

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  • xx_dxd_xx

    第8楼2018/11/26

    对,这是一个大问题。虽然理论上也可以浓缩到更小体积,但是实际没法操作。
    这个方法本来用不着浓缩1000倍的,除了一氯苯,其他的浓缩100倍基本上就够了。
    问题是一氯苯在ECD上灵敏度太低了,不浓缩这么多根本没法测。还有一个问题是浓缩过程中一氯苯其实是有损失的。
    以前的标准是一氯苯跟其他的氯苯分开测,这才是符合实际情况的。现在非要搞到一起,看起来是简化了,其实效果并不好。

    时光左岸L(v3077677) 发表:这样的话,比如样品最终浓缩定容至1ml,相当于浓缩了250倍,而原标准相当于浓缩了1000倍,定量计算的时候检出限会有差别的

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  • xiaogumd11

    第9楼2018/11/26

    应助达人

    取1000ml也是为了满足检出限要求,大体积浓缩,如果取样量太少,可能达不到检出限。

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  • 雨木霖

    第10楼2018/11/26

    取250mL水样,萃取后的检出限是取样1000mL的四分之一

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