吹扫捕集法和顶空法相关资料

Huang

2018/11/26

私聊

气质联用（GCMS）

吹扫捕集法的原理：用惰性气体（常用氦气）通入液体样品（或者固体表面）把需要分析的组分吹扫出来，通过装有吸附剂的捕集管进行富集，吹扫一定时间之后待测组分全部定量进入富集管，之后加热吸附管。使吸附的组分脱附，用载气带入气象色谱柱中进行分析，即：动态顶空萃取-吹扫捕集-热解析-GC分析。主要适用于沸点低于200℃、溶解度小于2%的挥发性和半挥发性有机物

吹扫捕集法的工作流程：
样品瓶中采满样品/加入实验室纯水，自动/手动加入内标、替代物、在捕集管中，由于吹扫气吹扫，水样中的目标物被吹出，经载气带至捕集阱中，吹扫一定时间后，此时捕集阱被加热，有两路气体工作：一路是气相色谱的载气，经捕集阱将目标物引入气相色谱进样口；另一路为吹扫气体，将捕集阱中的水样压出并将捕集阱吹干，捕集阱加热解析完样品后，继续升温烘烤，去除可能残留在上面的高沸点组分。

吹扫捕集法的注意事项：
1、样品复测时候使用未开封的备用样品。
2、捕集管属于消耗品，必要时需进行更换。
3、吹出去的水分去除很重要，否则会影响峰型、回收率、检测器寿命。
4、标准溶液以甲醇为介质，校准曲线也是经吹扫捕集后测定。
5、对于组分灵敏度较低，建议选配高体积的吹扫管。

吹扫捕集法空白的主要来源及控制方法：

空白干扰可能来源	空白降低、消除手段
实验室环境	样品及时分析、样品置于无有机物干扰的房间
实验室用水	用前通高纯惰性气体长时间吹扫，纯水机使用VOCs专用过滤芯
捕集管长时间不用	分析前烘烤捕集管、多分析几次空白
曲线高浓度点/高浓度样品分析对捕集管的影响	样品分析后及时连续分析几次空白；先分析较清洁样品，再分析较脏样品
标准溶液、内标、替代物溶液受到污染	将溶液置于无有机物干扰房间的冰箱中

顶空法分析水样的原理
将水样置于有一定液上空间的密闭容器中，恒温加热，水中挥发性有机物会向容器的也上空间挥发，产生蒸气压，当气液两相中挥发性有机物的分配达到热力学动态平衡（组分分压服从拉乌尔定律），气相的组成和样品原来的组成成正比关系，加压定量抽取部分气相组分，经气相色谱分离后检测。顶空不是直接测定水中的目标物，而是测定挥发到气相中的化合物，是一种间接测定方法。

顶空测定的注意事项：
1、顶空压力要比气相色谱柱的柱头压高5-7psi。
2、传输线温度高于水的沸点。
3、配制校准曲线或者基体加标时，甲醇的加入体积不易过大，否则对测定结果有影响。
4、每个样品瓶只能进一次样。
5、校准曲线建议平行配制两份。
6、样品复测时候使用未开封的备用样品。
7、样品瓶隔垫一次性使用。

吹扫捕集法和顶空法的比较：

吹扫捕集法	顶空法
用气体吹扫液相或者固相	不需要使用气体吹扫
没有两相建存在的平衡问题	两相间存在平衡的问题
用吸附剂吸附浓缩样品的绝大部分	测定的是平衡时气相中的部分样品
灵敏度高	与吹扫捕集法比，检出限高出1-2个数量级
分析高浓度样品、污染严重的样品时，吹扫管、吸附管受到污染概率大，需反复清洗或者烘烤	记忆效应不明显，抗污染能力强
适合分析清洁、痕量的样品	比吹扫捕集更适合分析基体复杂的废水

分
该帖子已被版主-symmacros加3积分，加2经验;加分理由:谢分享。