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【求助】还是石墨炉测铅的问题

原子吸收光谱(AAS)

  • 我直接买的原子吸收用铅标准溶液,然后配成20ppb浓度的标准,我们的自动进样器可以自动稀释,于是,他自动稀释成5个点,做出标准曲线。一直一来没有过零点。线性还是几乎3个9以上,应该问题不大
    但是现在我遇到以下两个难题:
    一、有时铅标准溶液的吸光值突然减小,重复几次还是差不多的结果,于是单点校正标准曲线根本就不能重合,但是第2天来做单点校正曲线又很好的重合了,不知道原因何在?
    二,我是做白酒的,是湿法消化处理样品的。做铅特别容易污染,我想了很多办法都无法避免铅污染,测出的结果我自己都觉得可信度不高,如果一个样品同时做双样,结果不吻合的情况常常出现,请问各位大侠怎么消除铅污染啊,我头痛得很对这个问题
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  • 夜市

    第1楼2007/01/09

    记得你以前好象发过类似的帖子!
    白酒中的铅我做过,确实容易污染。
    记得把实验室打扫干净,通风柜搽干净,样品处理过程最好加盖表面皿。
    注意玻璃器皿的清洗,而且一定要用硝酸浸泡。

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  • nielei127

    第2楼2007/01/09

    难道做铅还和实验室的 卫生都会影响到吗? 那我以后要注意了

    我做铅的时候也是平行样做出来差很多,后来把平行样混在一起,用仪器的样品杯装两份,结果还是一样,两个样品杯的结果差别很大。又把样品杯里的样重复做一次,发现仪器重现性还可以,难道是样品杯污染。但样品杯是新的,不是玻璃的。由于我门做的是输液瓶的铅,估计是样品含量太小造成的,因为做标准这个问题并不明显。

    raoqun20 发表:记得你以前好象发过类似的帖子!
    白酒中的铅我做过,确实容易污染。
    记得把实验室打扫干净,通风柜搽干净,样品处理过程最好加盖表面皿。
    注意玻璃器皿的清洗,而且一定要用硝酸浸泡。

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  • yayadreams

    第3楼2007/01/21

    我们做过研究, 发现测铅时同一浓度用不同新样品杯差别很大,这说明我们做铅时应该每个样品杯都要酸浸除铅处理,不能新杯买来就用,楼主出现的问题很可能是杯污染了.

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  • cocogao

    第4楼2007/09/12

    其实我觉得石墨炉这个灵敏度的不用过于考虑实验室卫生的问题,又不是ICP-MS,只是前处理方面,器皿要用硝酸泡过,再清洗,凉干

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  • 老庆仔

    第5楼2007/09/13

    我最近也是被石墨炉法测铅搞得头都大了,不管怎么做,都不平行。

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  • 小狗不理

    第6楼2007/09/14

    前处理是做好试验的第一步,注意玻璃器皿等的清洗。

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  • zealot81

    第8楼2007/09/14

    同意
    还有一些基改,升温程序之类的要注意一下

    xiaogoubuli 发表:前处理是做好试验的第一步,注意玻璃器皿等的清洗。

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  • linyuguoguo

    第9楼2007/09/15

    1.石墨炉最好每次重新做标线,单点校正不是很可靠,因为石墨炉灵敏度太高,稍微的条件改变就会失之千里。
    2.关于铅污染问题,主要是器皿的污染,如果空白做不好,样品的可信度也是不高的,你的心里都会不相信自己出具的数据。
    3.对于避免器皿污染的我的做法: 消解植物和消解土壤的器皿单独使用,浸泡酸前使用自来水用毛刷刷内部,刷后于30%的硝酸浸泡24个小时,取出后,再使用自来水和毛刷刷,然后浸泡在装有蒸馏水的超声波中,使用之前超生20min,取出,再使用蒸馏水冲洗,最后用超纯水冲洗,悬挂晾干。 我用此种方法洗瓶子,空白值很低且很平行,没有再出现以前空白值大大小小的痛苦问题

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  • bravheart

    第10楼2007/09/15

    说的好,这样做出来的结果自己心里有底啊。

    linyuguoguo 发表:1.石墨炉最好每次重新做标线,单点校正不是很可靠,因为石墨炉灵敏度太高,稍微的条件改变就会失之千里。
    2.关于铅污染问题,主要是器皿的污染,如果空白做不好,样品的可信度也是不高的,你的心里都会不相信自己出具的数据。
    3.对于避免器皿污染的我的做法: 消解植物和消解土壤的器皿单独使用,浸泡酸前使用自来水用毛刷刷内部,刷后于30%的硝酸浸泡24个小时,取出后,再使用自来水和毛刷刷,然后浸泡在装有蒸馏水的超声波中,使用之前超生20min,取出,再使用蒸馏水冲洗,最后用超纯水冲洗,悬挂晾干。 我用此种方法洗瓶子,空白值很低且很平行,没有再出现以前空白值大大小小的痛苦问题

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