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关于原子吸收石墨炉出现的一些状况求解

  • 孤单旅程
    2018/11/28
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 打扰下各位大佬,就是想请教下石墨炉做杨问题:
    1、大概是半年前开始 我们石墨炉做曲线和样品 RSD 很大(重复测定次数设定为三次),曲线也很难成线性,大概(基本要用到石墨炉的元素都是这样),前两个月 请了工程师上门过来看看 ,当时检查把我们配件逐步排除,找到是酸被交叉污染因此导致,但是工程师检查完毕之后的第二天 我按照工程师设定的程序和要求的条件又重新绘制曲线,还是RSD很大,曲线不成线性,请问除开酸污染还有那些原因会导致这样(排除了器皿和石墨管)
    2、关于石墨做钡,想问下各位有没有做出来过,我们用火焰直接进1000mg/L的标液没有响应,石墨炉出现无法校正的情况,这是什么原因
    3、有关于石墨炉响应,我测试过两次不同进样方法绘制曲线(标液+空气 和 标液+稀释液) 但是有几个异常:标液+空气绘制曲线的方式 曲线(自动稀释)前两点经常无响应,标液+稀释液 RSD都可以,但是经常最高点降低,曲线呈现一条抛物线的形式(我们用的一般线性),不然就是无法成线性,但是有上升的趋势,这是什么原因
    4、金属标液过期会给石墨炉带来什么影响?(在我来公司之前买的标液,过期了都还没用完)
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  • sdlzkw007

    第1楼2018/11/28

    应助达人

    1)金属标液过期不会给石墨炉带来什么影响
    2)石墨炉响应很灵敏,很多元素不能够采用线性回归,可能需要二次曲线或者全部拟合 ,高浓度向下弯曲正常。
    3)石墨炉做钡使用仪器推荐的条件吗?很难做出来,因为水中的本底较高,不容易做出来,除非采用超净实验室的条件,水和酸非常昂贵!
    4)曲线不成线性的情况很多,原因也很复杂,比如范围窄,高浓度点向下弯曲,又比如本底高,根本拟合不成一条曲线(本底带来的绝对量不同),如果元素铜标准核查仪器正常的话,基本从试剂包括水,器皿,系统管路逐一排查本底

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  • ldgfive

    第2楼2018/11/28

    应助工程师

    火焰法测钡,用的是笑气-乙炔火焰,空气-乙炔火焰灵敏度很低
    石墨炉法测钡,石墨管需要特殊涂层,并且需要优化原子化温度

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  • wangjunyu

    第3楼2018/11/28

    应助工程师

    RSD大你要考虑一下你的进样器会不会出现问题了,火焰乙炔测钡温度不够 灵敏度很低的

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  • 雨红星宇

    第4楼2018/11/29

    1、rsd 大,说明重复性差。那么影响重复性的因素有很多,比如仪器部件老化(元素灯、石墨管、石墨锥、自动进样器以及自动进样器位置等)、溶液配制不均匀、未使用合适的基改和硝酸有无污染、器皿是否清洁干净等
    3、元素浓度越高,所呈现的吸光度曲线越趋近于二次曲线。
    4、过期单元素标准溶液过期不会损毁石墨管,但是会影响你结果的准确性,最好不要使用,这东西不怎么贵吧

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  • 孤单旅程

    第5楼2018/11/29

    谢谢老师的解答 ,还有就是想问 关于第四个问题 关于曲线不成线性其中有一个问题就是 工程师上门检修时候 我们是新的所有条件,然后第二天照着工程师设定的条件重新做(外界条件不变) 又不成线性,其次自动进样器稀释问题,采用空气稀释 前面两点无法出线性,这又是为何

    sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:1)金属标液过期不会给石墨炉带来什么影响
    2)石墨炉响应很灵敏,很多元素不能够采用线性回归,可能需要二次曲线或者全部拟合 ,高浓度向下弯曲正常。
    3)石墨炉做钡使用仪器推荐的条件吗?很难做出来,因为水中的本底较高,不容易做出来,除非采用超净实验室的条件,水和酸非常昂贵!
    4)曲线不成线性的情况很多,原因也很复杂,比如范围窄,高浓度点向下弯曲,又比如本底高,根本拟合不成一条曲线(本底带来的绝对量不同),如果元素铜标准核查仪器正常的话,基本从试剂包括水,器皿,系统管路逐一排查本底

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  • sdlzkw007

    第6楼2018/11/29

    应助达人

    自动进样器稀释问题,采用空气稀释 前面两点无法出线性,根据不同厂家的设计,微量体积的计量还是液体密封较好,采用空气填充,考虑到压缩或者其他因素,不容易准确。经验是准备一个样品瓶,准确称重毛重(瓶 水),然后连续进样10次,准确称重剩余毛重(瓶 水),两者之差和税的密度、温度校正系数换算出单次进样的实际体积,和你设定的进样体积比较可以核查进样的准确度

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  • 泉泉

    第7楼2018/11/30

    我觉得这个说得很对

    雨红星宇(Ins_073ace96) 发表:1、rsd 大,说明重复性差。那么影响重复性的因素有很多,比如仪器部件老化(元素灯、石墨管、石墨锥、自动进样器以及自动进样器位置等)、溶液配制不均匀、未使用合适的基改和硝酸有无污染、器皿是否清洁干净等 3、元素浓度越高,所呈现的吸光度曲线越趋近于二次曲线。4、过期单元素标准溶液过期不会损毁石墨管,但是会影响你结果的准确性,最好不要使用,这东西不怎么贵吧

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