液质连用（加标问题）

应助达人

1. method blank （MBK）方法空白
指不加任何样品，按照整个样品分析的操作手续和条件进行实验得到的分析结果。
目的：监控过程是否存在污染
要求：未检出
2. blank solution 空白溶液（也称试剂空白）
含有在测试中加入的所有试剂但不含有被测组分的含量的溶液称为空白溶液。
目的：试剂是否存在污染
要求：未检出
3. Calibration Curve 校准曲线
至少选取三个不同浓度的标准溶液覆盖到整个线性的浓度范围。
目的：定量分析目标化合物的浓度
要求：回归系数r>0.995
4. Calibration Curve Verification Solution (CCV)校正曲线检查溶液
一般是用第二源的标准品来配制曲线中间点的浓度来进行
目的：检查第一源曲线的配制情况
检查仪器的状态
要求：回收率在85-115%；至少每一批一次(<=20))
3. sample spike（SK）样品加标
指选取样品基质，通过加入已知浓度的标准溶液到样品基质中，按照样品分析的流程得到的测试结果。
目的：1、过程是否存在损失（回收率偏低）；2、是否存在基质效应（基质增强和抑制效应）；3、过程是否存在污染；
要求：回收率在80-120% （根据项目不同，按照SOP的规定）；
4. blank spike空白加标
在空白溶液的基础上加入已知浓度的标准溶液，按照整个样品分析的流程得到的测试结果。
目的：1、过程是否存在损失（回收率偏低）；2、过程是否存在污染；
要求：回收率在80-120% （根据项目不同，按照SOP的规定）；
5. duplicate双(重复）样
同一个样品中取双份在相同测试条件下进行测试得到的结果，着重强调双样测试的重复性。
目的：操作过程和测试过程是否稳定；
要求：RPD<20% （根据项目不同，按照SOP的规定）

应助达人

这是我之前整理的，看是否对你有帮助。

应助达人

实验中为什么在空白加内标，加标准溶液。在空白中加内标和标准溶液，你们回收率是用空白加标吗？是空白样品还是空白溶液。如果空白溶液的话是不符合方法中所说回收率的要求的。目前来说不知道你们空白加标干啥，可以用空白样品加标，做方法回收率。
在样品中加内标和加标准溶液。各自有什么作用？
内标的作用是校正，加标准溶液时加标做回收率

应助达人

二楼解释得很全面

十分感谢，正在消化知识

空白加标不是只是加入标准溶液吗？为什么要加内标？样品加标也是如此呢？样品加标不只是加标准溶液就行了吗？

实验过程是要求在样品中加入内标物的

应助达人

空白加标不是只是加入标准溶液吗？为什么要加内标？样品加标也是如此呢？样品加标不只是加标准溶液就行了吗？
空白和样品加内标都是为了补偿基质效应的影响。加外标是为了确定回收率及方法本身过程损失。