土壤消解 GSS-25

唐景

2018/12/06

私聊

原子吸收光谱（AAS）

新来的进口微波消解仪 ETHOS，产自意大利。
不废话，加酸过程注意戴护目镜加口罩。操作步骤：
消解罐，聚四氟乙烯坩埚泡酸12小时，专门做原子吸收的酸缸，硝酸溶液 1+3
捞出用去离子水清洗3遍，为了早点干燥，放入鼓风干燥箱85摄氏度烘20分钟
拿出放在通风橱吹凉，靠太近会有股比较重的硝酸味
万分之一天平称重，0.2500~0.5000g，我称的是0.2515g
加硝酸6ml（尽量把贴壁的土壤冲下去），盐酸3ml，（一篇文献加盐酸2ml也行），
加酸后摇匀静置5分钟再摇匀有泡泡出来，加氢氟酸2ml后加盖拧紧。
放入微波消解仪器中，消解程序参照 HJ 832-2017
消解完后倒入坩埚中，坩埚我用去离子水清洗了2次，一次1ml，一次2ml，合并到坩埚中
电热板消解，170摄氏度，敞口，坩埚底下有气泡。之前设180摄氏度的时候也只是坩埚底下有气泡，但是各种原因导致消解未完全，所以还是慢慢再改进条件吧。
电热板温度不一样，不强求同步消解了。蒸发得快的就先拿出来吧。170摄氏度电热板历时将近4小时。
微波消解：密闭的罐子比较好，放质控样，但是居然没有消解完全，偏暗的浅绿色，摇动起来夹灰黑色小颗粒和白色沙状物质较多，带导管的感觉消解漏气，消解液相对少，颜色比较清晰。上机结果偏低。
消解未完全的罐子等电热板蒸发大概还有3ml的时候，加了硝酸2ml，高氯酸1ml，加盖40分钟，开盖的时候有2滴酸掉出来了，心疼里面的金属物质。
开盖经验，水平上升3厘米，微旋50度。盖子上实在抖啊碰啊也不下来的酸，就算了吧。后面就都敞口蒸发了。
中途可以过去摇动，我..大概是1小时去一次。消解到1.5ml 我就取下来了。1ml太少，那时候不摇动差点蒸干成块了。越来最后看得勤快些。
我直接用去离子水定容的。倒入50ml的比色皿，少量多次洗坩埚，坩埚壁。定容后摇匀。静置1小时，还是有白色沙状沉淀物的。
取上清液20ml，置入已加少许水和1ml硝酸镁基改，基改浓度为50g/ml 的100ml的容量瓶中，定容摇匀。
标准曲线也是加基改的。这次做的质控gss-25在范围内了。22+-1mg/kg。
第二次定容稀释了5倍，仪器直接得出浓度112.1231ug/L，称重0.2515g，按定容0.05L算，22.2mg/kg。
总共做了3次。微波消解只能加快进程，绝大多数有暗色物质、沙状物证明还是不能消解完全的。
主控罐漏气，还是什么原因，质控样均没有达到范围。
消解用酸还是容易呛，工作量也还算大的。移液管，比色皿，容量瓶，坩埚，消解罐都是要洗干净的。
有什么问题在继续问咯啊。消解这玩意，论坛上还是知网上的文献都看不少了。
好好学习，天天向上。

附件：

土壤消解.pdf

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私聊

ldgfive

第1楼2018/12/06

应助工程师

这么晚还发帖子，够敬业

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私聊

sdlzkw007

第2楼2018/12/08

应助达人

说了一大堆，貌似有些地方不准确，50ml比色皿还是比色管，建议还是容量瓶定容可靠些。至于酸的比例，总体积多少，不同的土壤会有差异。建议按照逆王水的比例加氢氟酸总体积控制在10ml以下。回收率和本底要想做好，最重要的就是器皿和试剂。至于赶酸的坩埚如果是非金属材质，请注意使用温度。配套的赶酸装置应该是不用转移消解液，直接在装置中进行