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求助石墨炉测Cd吸光度特别低

瑶瑶好强呀

2018/12/06

原子吸收光谱（AAS）

石墨炉测定Cd响应值特别低
仪器是赛默飞的ice3500 自动进样
第一条是近期走的响应值低线性不好的曲线
第二张是以前走的正常曲线
第三张是仪器条件
第四张是前几天走的响应值低但线性不错的曲线

无论响应值高还是低质控都是对的所以应该不是标液的问题而且我用了同一瓶标液配火焰的曲线没有任何问题
有观察进样没有发现问题
石墨炉其他元素的曲线没有问题只是Cd响应值特别奇怪

响应值变低后我有更换石墨管，更换元素灯，标液也有重新配制，响应值变化不大

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ldgfive

第1楼2018/12/06

应助工程师

你的升温程序是什么？
会不会灰化温度太高，元素损失了

0

瑶瑶好强呀

第2楼2018/12/06

100-800-1000-2500 没有基改
ldgfive(ldgfive) 发表:你的升温程序是什么？

0

ldgfive

第3楼2018/12/06

应助工程师

800度的灰化温度，对于没有基改的镉元素来说太高了
没有基改，我的温度设置是
干燥，110
灰化，350
原子化，1700
净化，2000
瑶瑶好强呀(m3324199) 发表:100-800-1000-2500 没有基改

1

dadgoh

第4楼2018/12/07

应助达人

改变程升试一下。

1

Insm_298c4be8

第5楼2018/12/07

没有基改的话灰化温度需低于500
瑶瑶好强呀(m3324199) 发表:100-800-1000-2500 没有基改

0

sdlzkw007

第6楼2018/12/07

应助达人

感觉灰化阶段都损失掉了

0

瑶瑶好强呀

第7楼2018/12/07

今天上午我试了加基改不是基改的问题
也试了调低温度问题不大
sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:感觉灰化阶段都损失掉了

0

sdlzkw007

第8楼2018/12/07

应助达人

那么换完石墨管和空心阴极灯后有做过最佳化调节吗？
瑶瑶好强呀(m3324199) 发表:今天上午我试了加基改不是基改的问题也试了调低温度问题不大

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雨红星宇

第9楼2018/12/07

石墨管换了，灯也换了，程序温度也做了优化都还没有效果的话，你更换石墨锥试试，石墨锥磨损后，可能与石墨管连接不太好，导致灰化和原子化温度不准，影响测量，顺便一提，你的原子化温度低了，我们是1600度，还有你检查你的进样器有没有异常

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瑶瑶好强呀

第10楼2018/12/07

石墨锥在哪个位置第一次听说(,,??.??,,)
我做其他元素也没有任何问题耶
雨红星宇(Ins_073ace96) 发表:石墨管换了，灯也换了，程序温度也做了优化都还没有效果的话，你更换石墨锥试试，石墨锥磨损后，可能与石墨管连接不太好，导致灰化和原子化温度不准，影响测量，顺便一提，你的原子化温度低了，我们是1600度，还有你检查你的进样器有没有异常

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