消解液的转移问题

应助达人

内标加的时候也要看曲线最高点和样品含量情况，加的量要保证最后的结果在标准曲线里面，而且不能太偏上。再就是转移时候能不能直接转？不用漏斗。你做什么元素？称多少样？最后用什么做？有一点可能平时会忽略:样品均匀性。看看样品是不是很均匀。国标要求消解之前要过200目筛。即便不过筛，也要大概把样品处理一下，保证一下样品的均匀性。

应助达人

偏大或偏少的百分比是多少？测量是存在误差的。

我就是做GSS的国标，均匀性的话，都能做均匀，例如3个样品，一般做铜锌铅镍，每个元素分析后浓度都能平行，而且是那个元素一起偏大或偏小，最近做了一次两个不同国标样，但是里面铅含量一样，于是做出来是两个都是偏小一倍了都，但是他们与真值的比值是一样的，所以我很烦恼，是我分析方法错了，还是转移过程出错，还是消解有损失，转移的话如果没有漏斗，请问普通的50ml容量瓶如何转移呢，因为口太小了，更不用说有些标准里还是定容到25ml，25毫升能把消解罐完全清晰干净吗？请老师解惑

应助达人

那个转移就是往里面倒呀！用洗瓶再清洗几遍，即使是25ml洗上三遍一点问题都没有。50mL就更不用说了。就是卖油翁里面说的：无他，唯手熟尔。再就是你说的那个偏低或者偏高的情况，用石墨炉做的吗？因为你说的这个我在做石墨炉的时候遇到过一回，但也不知道怎么回事，结果比ICP-MS的低了30%。后来重做就好了，具体也不知道为什么。爱莫能助。

谢谢老师指教，直接往容量瓶倒我还没试过，口太小了，请问MS您怎么加内标，一般是多少浓度的