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铬天青S法小麦粉中铝的测定

阳光正好521

2019/01/12

GB5009.182 铬天青S分光光度法测小麦粉中铝元素，前处理用的湿法消解，混合酸用的5+1比例的硝酸高氯酸，加了0.5ml硫酸消化，冒硫酸烟后结束，冷却后用10ml水赶酸两次，结束后定容至50ml容量瓶，待测。
标准曲线系列为1，2，3，4，6ug/ml，
吸光度值分别为0.049；0.162；0.318；0.524；0.694
本来还有一个5ug/ml的点，测的不理想就舍掉了，线性方程为Y=0.1301X-0.0847，r=0.9992
620纳米，1厘米比色杯，用试剂空白做参比测定
从定容至50ml的管里取1ml，然后按照国标的方法测定，样品空白吸光度值0.559，样品0.436/0.427./0.415，加标回收更是不理想，测得的吸光度值比样品还低，向消化好的溶液里加标，回收也是不理想只有33%，请大家帮忙分析一下，看看是哪里出了问题，或者是有什么别的方法

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tiger204

第1楼2019/01/12

应助达人

你的样品空白太高了，都高于你实际样品中的浓度了，很难测准，加标回收率上，加的标浓度也不会高于空白太多，所以回收率也不理想，试着降低一下过程空白吧

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