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空白基线和样品基线不一致？

秦羽

2019/01/16

液相色谱（LC）

1：化合物酸性，极性较大，采用210nmHPLC检测。
2：流动相0.01mol的磷酸盐，pH大概在2.5左右
3：色谱柱采用两根串联，等度洗脱。
问题：空白6分钟之前有较多溶剂峰，之后比较平整，进样后6分钟后会出现几个不像峰的包。因为主成分响应较低而显得包很大，尝试过用不同溶剂溶解样品，包括流动相，将样品pH值调成流动相一致，都不行。空白很干净，样品和参比都会有包，看起又不像峰，请教各位大侠，如何调整？

分
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xiaogumd11

第1楼2019/01/16

应助达人

个不像峰的包是不是干扰？如果目标化合物是包，而不是尖锐峰型，考虑流动相是不是合适，色谱柱的分离效果是不是比较低等方面

0

秦羽

第2楼2019/01/16

主成分峰形没问题，现在主要是不确定前面这个到底是峰还是包，更换过不同厂家的新色谱柱，只要进样品就会有，增大进样浓度会变大，但不成线性。

0

检测老菜鸟

第3楼2019/01/16

应助达人

测的是什么，是测的化合物还是测样品中的化合物

0

dadgoh

第4楼2019/01/16

应助达人

两根柱串联的目的是？

0

秦羽

第5楼2019/01/16

就是测样品的有关物质，基线前段出现疑似色谱峰的包，无法确认到底是不是杂质？
检测老菜鸟(v3295053) 发表:测的是什么，是测的化合物还是测样品中的化合物

0

秦羽

第6楼2019/01/16

几个杂质极性，结构相似，为了分离杂质。
dadgoh(dadgoh) 发表:两根柱串联的目的是？

0

检测老菜鸟

第7楼2019/01/16

应助达人

可以发下图看下吗，这样的话不太容易确定。
秦羽(v3040872) 发表: 就是测样品的有关物质，基线前段出现疑似色谱峰的包，无法确认到底是不是杂质？

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dadgoh

第8楼2019/01/16

应助达人

如果柱效不够可以增加柱长或减小填料粒径。
秦羽(v3040872) 发表: 几个杂质极性，结构相似，为了分离杂质。

0

hujiangtao

第9楼2019/01/17

应助达人

最好有图看一下

0

xiaogumd11

第10楼2019/01/17

应助达人

只要进样品就会有包，你的两根色谱柱是怎么串联的？

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