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说说你的高浓度的Pb是怎么前处理的?

ICP-MS

  • 近日有群友提问:在做高浓度铅前处理时出现了白色结晶,求助如何处理?
    群友们纷纷出谋划策:样品的铅浓度过高,需要加大盐酸量来稀释。具体的说就是先降低称样量,湿法消解后用大量盐酸溶解,稀释。比如,铅丝就是0.1定容到1000ml的大体积,进ICP-MS,基体是盐酸基体也是可以的。
    还有群友提醒:这种高浓度的样品测完后尽量多清洗下仪器,否则206与204的Pb容易污染,造成轴的偏离。
    另外,有群友提出如何进行银的测定?
    当然,银就不能用盐酸了,只加硝酸处理,0.5定容到50后过滤掉铅的溶出,做样品加标回收。不过目前测这种痕量元素最好的方法还是标准加入法,一般的机构貌似无法达到要求。
    不知各位看了上述讨论有何感想,欢迎发言~~~~
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  • 生于八零年代

    第1楼2016/08/10

    应助达人

    版友文的帖子的链接是?白色结晶是Pb盐析出?如果是的话这浓度已经非常大了,不适合仪器分析了,采用容量分析更准确。

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  • timstoicpms

    第2楼2016/08/10

    白色结晶是 PbCl2,我用 XRD粉晶衍射确认过。
    Pb基体的样品不能用盐酸溶解,只能用硝酸——因为 PbCl2溶解度低,很容易结晶析出。

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  • wonder99

    第3楼2016/08/11

    能骑自行车的非要开飞机,不是化学出身的吧?

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