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又到春节前关机维护的时候了,小伙伴准备好了没?

液质联用(LCMS)

  • 关机程序
    ---日常关机:

    • 如果流动相中有缓冲盐必须先将缓冲盐换成水,灌注2分钟,流速设为0.2ml/min,80% 水相,冲洗至少30分钟,换成80%有机相,冲洗至少20分钟,停流速,柱温为室温
    • 关质谱:关氩气 > 关高压 > 等待去溶剂气温度降低至100度以下 > 关氮气
    --- 彻底关机
    • 先完成日常关机
    • 泄真空: tunepage > vacuum > vent > 等待涡轮分子泵转速降到10以下
    • 退出软件
    • 关质谱电源 > 关所有UPLC电源,计算机电源
    • 如果有UPS,关闭UPS电源,计算机电源

    LCMS常用的流动相和添加剂

    流动相 水,乙腈,甲醇,乙醇,丙醇,异丙醇
    缓冲盐 乙酸,甲酸,氢氧化铵,甲酸铵*,乙酸铵*,碳酸氢铵 盐浓度应限制在 10 mM 以下
    LC/MS流动相中不适宜的添加剂
    非挥发性的盐 (磷酸盐, 硼酸盐, 柠檬酸盐, 等等),会在离子源部分结晶、沉积
    表面活性剂 / 洗涤剂 :会抑制电喷雾电离
    无机酸:具腐蚀性
    三氟醋酸 (TFA) 浓度 > 0.01%时会抑制电喷雾的正离子;也会大大抑制电喷雾的负离子
    三乙胺 (TEA) 对弱碱性化合物而言,将会抑制电喷雾的正离子 极容易电离得到非常强的m/z 102 分子离子(MH+ )
    四氢呋喃 (THF) 100% THF 非常易燃 如果雾化气中含有较多空气时,不要用于APCI
    机械泵的振气:如果机械泵是油泵,必须定期振气:ESI通常一个星期振气一次,每次20分钟,APCI通常每天振气一次,每次20分钟,振气时不开高压,不开氮气。
    仪器维护:锥孔清洗:超声 20 分钟 (通常: 50%甲醇: 50%水,特别脏情况: 10%甲酸:45%甲醇:45%水)

    开机程序:
    ---彻底开机顺序:

    •确定MS及其它仪器电源电缆已连接
    打开计算机电源 > 等待windows正常启动 > 打开UPLC自动进样器电源 > 打开UPLC泵电源> 打开UPLC检测器电源(如果需要)> 打开质谱电源 > 等待5min >打开Masslynx软件 > 在 masslynx主界面 > Mass Tune > Vacuum > pump > 至少4个小时 > 查看真空状态 > 碰撞室真空度 >7.x e-5
    ----日常开机顺序:
    液相:灌注流动相和洗针液- 气(开氮气)、电(开高压 operate)、水(设置流动相流速和比例)
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  • hujiangtao

    第1楼2019/01/31

    应助达人

    仪器也终于可以休息了

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  • weiqing

    第2楼2019/01/31

    应助达人

    是啊,仪器也放个假O(∩_∩)O哈哈~

    hujiangtao(hujiangtao) 发表:仪器也终于可以休息了

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  • 歪果仁zZ

    第3楼2019/02/02

    应助达人

    初五就回去,这么短的假期选择不关机了,知识点留着以后用谢谢分享!

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  • weiqing

    第4楼2019/02/03

    应助达人

    勤劳的小蜜蜂!

    歪果仁zZ(v3255306) 发表:初五就回去,这么短的假期选择不关机了,知识点留着以后用谢谢分享!

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