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GCMS测试重复性问题的讨论

  • linsunrise3
    2013/11/06
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 大家有没有用GCMS对同一个浓度的标准溶液连续进样N次的。

    我最近做不确定度评估时,用GCMS连续测试试10次,发现10次的测试结果基本上是越来越小的,有几个偏差还是很多的。

    数据越来越小不符合随机性呀?

    对于日常的维护大家是怎么做的,如何保证仪器最稳定状态?请大家发表高见!
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  • 千层峰

    第2楼2013/11/06

    如果衬管很脏了,会影响汽化效率的。

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  • 蓝是那么的天

    第3楼2013/11/07

    应助达人

    数据越来越小说明仪器不稳定,先检查进样口,衬管时候惰性化,内壁是否脏了,隔垫是否是新的,进样口维护完了还不行就是MS的问题了。清洗离子源和透镜组,有能力的清洗EM和四级杆。

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  • Gogo_Kuo

    第4楼2013/11/07

    数据越来越大呢?

    跑了20.30个样之后,QC往往会变大,这是什么原因呢

    蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:数据越来越小说明仪器不稳定,先检查进样口,衬管时候惰性化,内壁是否脏了,隔垫是否是新的,进样口维护完了还不行就是MS的问题了。清洗离子源和透镜组,有能力的清洗EM和四级杆。

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  • 千层峰

    第5楼2013/11/07

    变大多少?一般10-20个样做个QC好些。

    Gogo_Kuo(swgaogao) 发表:数据越来越大呢?

    跑了20.30个样之后,QC往往会变大,这是什么原因呢

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  • 蓝是那么的天

    第6楼2013/11/07

    应助达人

    正常情况下QC只会越来越小。有一种可能是衬管未惰性化,刚开始测试的时候标液被吸附,导致响应强度低,测试到后期衬管饱和不在吸附标液,强度上升,不过这种情况一般都是几针样品之后的QC会这样。

    Gogo_Kuo(swgaogao) 发表:数据越来越大呢?

    跑了20.30个样之后,QC往往会变大,这是什么原因呢

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  • oscar_2007

    第7楼2013/11/08

    应助达人

    玻璃衬管脏了的可能性比较大。。。

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  • linsunrise3

    第8楼2013/11/11

    有时候一天只走几个样品,这样一般都是要好几天才换一次衬管的。

    千层峰(jxyan) 发表:如果衬管很脏了,会影响汽化效率的。

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  • linsunrise3

    第9楼2013/11/11

    请问衬管惰性化的具体方法是什么,分享下!

    蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:正常情况下QC只会越来越小。有一种可能是衬管未惰性化,刚开始测试的时候标液被吸附,导致响应强度低,测试到后期衬管饱和不在吸附标液,强度上升,不过这种情况一般都是几针样品之后的QC会这样。

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  • linsunrise3

    第10楼2013/11/11

    公司仪器有限,一台仪器要测好几类化合物,比如邻苯和多溴联苯醚是最常测的,这样该如果保证仪器测试的准确性?

    蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:正常情况下QC只会越来越小。有一种可能是衬管未惰性化,刚开始测试的时候标液被吸附,导致响应强度低,测试到后期衬管饱和不在吸附标液,强度上升,不过这种情况一般都是几针样品之后的QC会这样。

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