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FID的性能特征

ghsunmer

2019/02/22

气相色谱（GC）

FID的性能特征是:
①高灵敏度和零池(喷嘴)体积;
②适于对有机物,特别是烃类定量;
③线性范围宽,但定量时要注意是否为线性和在线性范围内

灵敏度和池体积
通常商品FID除对H₂O、O₂、N₂、CO、CO₂等无机物质无响应外,对烃类的检测限达10^-12g/s。即使对含杂原子的有机化合物响应值偏低,但仍高于TCD。FID属高灵敏度检测器之一。
在FID中,毛细管柱可直接插至喷嘴,被测组分一出毛细管柱即进入火焰电离,故FID的池体积接近零,消除了柱后峰变宽。
毛细管柱样品容量小、分离效能高,它要求灵敏度高、池体积小的检测器与之配合,而FID正具备了此两性能特征。所以,考察其他检测器是否有柱后峰变宽,通常均以FID为基准。许多填充柱分不开、TCD检不出的样品,用毛细管柱、FID轻而易举解决问题。
响应值和校正
1.烃类
FID对烃类的相对质量响应值(s_m)值基本上是相等的。即分子中有一个碳原子,就有一份响应值,为等碳响应。不同分子量的烷、烯、环烷和芳烃,除甲烷和苯外,其他化合物的s_m值均在1.00左右，具体见表。因此,烃类混合物定量,可以不用校正因子。但要注意:甲烷的s_m值仅0.61,乙烷之值亦偏小,故对低碳烷(C1~C5)定量时,必须校正,否则将带来很大误差。
2.含杂原子有机物
含杂原子有机物,如含氧、硫、氮、卤素等化合物,其s_m值低于相应的烃类,见表。因为这些数值的变化明显地与化合物的类型、杂原子的数量以及分子量有关,因此,在作定量分析时必须要知道它们的s_m值。
有效碳数(ECN)可以预测含杂原子有机物在FID上的响应。
早期的有效碳数以正庚烷为基准,对化合物中的原子或基团给出一有效碳数值,将欲定量分子中所有原子或基团的有效碳数值相加,即可求得该化合物的ECN值。表中给出了各原子或基团的有效碳数值。该法对氯代烃、酯估算的准确度较差。
有文献用萘作内标,测定了56个含杂原子有机化合物的相对响应值,然后算出其ECN值,以及ECN值与真实碳数之间的差值。该差值即为分子中含杂原子而使响应值下降之有效碳数改变值,用ECN_n表示。ECN_n值是ECN值的改进和提高,它更准确。表列出了各类有机物的ECN_n值。预测时,用分子中的总碳原子数减去基团的ECN_n值,即得该化合物的预测ECN_n值。用该法预测了酮、醇、胺、酯等单官能团化合物在FID上之响应值,预测值和实验值间的平均偏差在1.7%以内。表为对几个多官能团化合物的预测举例。

分
该帖子已被版主-zyl3367898加3积分，加2经验;加分理由:分享资料

相关话题

dadgoh

第1楼2019/02/22

应助达人

普及FID检测器知识。

0

zyl3367898

第2楼2019/02/23

应助达人

FID是常用的检测器。

0

检测老菜鸟

第3楼2019/02/24

应助达人

多谢分享

0

symmacros

第4楼2019/02/24

应助达人

感谢分享，期待续集。

0

PAEs

第5楼2019/02/25

应助达人

感谢楼主分享

0

sailor

第6楼2019/02/25

总结的不错，谢过

0

Ins_de6310fb

第7楼2023/09/04

这是哪本书??？求解答一下

1

检测人王大锤

第8楼2023/09/04

应助达人

书名无从查找
Ins_de6310fb(Ins_de6310fb) 发表:这是哪本书??？求解答一下

0

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