如何有效消除原子吸收分析中的化学干扰？

lijing320323

2019/03/06

私聊

食品重金属及有害元素检测

化学干扰的本质:它主要取决于被测元素和干扰元素的性质。其次, 还与火焰类型、火焰温度、火焰状态、部位、喷雾器的性能、燃烧器的类型、雾滴的大小等等有关…

化学干扰的主要类型

1.阳离子干扰：

在测定 Ca, Mg 时, 常受到 Al 的干扰, 还有钛、铬、铍、钼、钨、钒锆等都对碱土金属有抑制作用 (镁、钙、锶、钡等)。主要是一些阳离子与被测元素形成难熔化合物。如： Al 对 Mg 的干扰, 主要是形成 MgO 与 Al2O3 生成尖金石, 使 Mg 的原子化受到干扰。

2.阴离子干扰：

在测定 Ca 时, 如样品中含有硫酸盐、磷酸盐、硅酸盐时会对碱土金属有的干扰, 主要形成难熔氧化物；使它们的熔点提高。如氯化钙的熔点较低, 磷酸钙的熔点高, 所以在分析中要引起注意的。

消除化学干扰的方法

1.加入释放剂：

释放剂与干扰离子形成更稳定或更易挥发的化合物，从而达到被测元素从干扰元素中释放出来的目的。在测定钙时, 遇到干扰大的样品, 要加改进剂 Lacl2、 Srcl2, 使钙原子从干扰元素中释放出来, 提高了分析的准确度。

2.加入保护剂：

保护剂能与测定元素结合, 生成难挥发的化合物。使测定元素起到”保护”作用, 而不受干扰元素的影响。保护剂的目的使测定元素更容易原子化。

3.加入助溶剂：

氯化铵可以抑制 Al、硅酸根、磷酸根、硫酸根的干扰。氯化铵有助于铬、钼的测定。

① 氯化铵熔点低，对高熔点的元素起助熔作用。

② 氯化铵的蒸汽压高，在数千度高温下氯化铵的蒸汽可冲破雾滴有利熔融蒸发。

③ 氯化铵能使测定元素转变成氯化物，这样可以排除干扰，提高灵敏度。

4．改变介质、溶剂或改善喷雾器的性能：

测定时改变测定介质，能消除干扰，提高灵敏度。如测定铬时，溶液中加酸时，可提高灵敏度，测定铌时，加入 HF 酸可提高灵敏度。此外，加入醇类、酮类等有机溶剂后，可改变火焰温度和气氛，使溶液的粘度、表面张力有显著改变，有利提高喷雾效率。

5．化学分离：

化学分离也能排除干扰的方法。常用的分离方法：萃取，离子交换和沉淀法等，同时也起到浓缩作用。按分析特点，有 APDC, DDTC, MIBK 等，都可以达到分离，连续测定多种元素的目的（缺点：测定痕量元素时试剂环境带来污染，影响测定结果）

6．标准加入法：

对一些复杂，干扰因素不清的样品，要采用标准加入法。但它有一定的局限性，只能消除“与浓度无关的化学干扰” ，而与“与浓度有关的化学干扰”不能得到满意的结果。

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