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糕点中1,2-丙二醇的检测疑问

气相色谱(GC)

  • 近来做1,2-丙二醇的方法验证时,遇到目标物回收率很低。方法是国标5009.251。前处理是取5g样品到150ml锥形瓶中加入50ml乙醇涡旋2min后震荡40min后,静止一小时后过膜进气相。前处理很简单,但回收就是不好。还有就是样品中含有微量的目标物,不知道是添加的还是本底。请大家伙指点
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  • GRANT

    第1楼2019/03/08

    应助达人

    1.是否是萃取体积 50毫升有些大了,导致加标浓度偏低?
    2.前处理萃取过程是否充分?

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  • 通标小菜鸟

    第2楼2019/03/08

    应助达人

    你5g样品中加标量是多少呀?50ml直接一次提取吗?可以尝试将50ml分成三次提取,少量多次嘛,然后最后将提取液浓缩一下上机,我觉得这样回收率会高一点

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  • 问题123

    第3楼2019/03/08

    好的,谢谢各位

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  • 荆棘鸟

    第4楼2019/03/08

    应助达人

    您做质控样品加标的时候应该要带样品空白吧,作为背景如果有值需要在算回收率的时候扣除。

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  • Insp_deff4b97

    第5楼2019/03/08

    样品在仪器上峰高度如何

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  • 检测老菜鸟

    第6楼2019/03/09

    应助达人

    你算的回收率是多少?我觉得方法没必要改进,这种简单的回收率做不好,浓缩过柱就更做不好了。你大概做了多少次。

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  • 检测老菜鸟

    第7楼2019/03/09

    应助达人

    做样品时加个样品空白,样品空白没有,样品里有,那就是样品本身就有

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  • zyl3367898

    第8楼2019/03/10

    应助达人

    可以做个试剂空白,不加任何样品,直接加入50ml乙醇涡旋2min后震荡40min后,静止一小时后过膜进气相,看是否有杂峰。前处理如此简单,回收率做不好?你的加标量是多少?可以加大浓度,看回收率是多少?

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  • Insp_839df82a

    第9楼2019/05/09

    你好,请问楼主,你们做糕点中1,2-丙二醇的测定,GC-MS法。用的是什么型号的色谱柱,谢谢

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  • nnooooxy

    第10楼2019/06/03

    请问楼主用的是什么柱子

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