土壤分析的问题

应助达人

我觉得你的酸用的很多，种类和数量都多，这么多试剂带来很高的背景值，所以测试值出现了负的。土壤属于相对来说属于比较好消解的样品，一般只用硝酸和氢氟酸就可以，含氯的酸可能造成质谱干扰，另外碰撞池不是万能的，消除干扰方面不能完全寄希望于它

30mg样品量太少，除非均匀性非常好。不然，建议0.1g定容到50，或者0.2g定容到100.再稀释

应助达人

看了下上传的excel，Mg/Al/Ca/Ti/Fe算是常量元素，一般是熔融制样-XRF分析，之所以不用ICP-MS分析，原因在于一则含量过高，稀释倍数高，二则Al/Ti四酸消解无法保证回收率。
As/Sb/Bi/Hg/Se不建议敞口赶酸，一般处理方法是王水水浴，不然处理HF麻烦。
Sc/Cr/Sn四酸敞口消解也不一定能保证完全溶出。
高压密闭消解或者微波密闭消解效果应该更好，如果配上耐HF系统那就更不错了，待测元素质量数的选择可以查相关标准，毕竟土壤中干扰种类相对固定。
30 mg取样量没毛病，先前有关于小取样量的研究背书，但如果对制样程序不是太有信心，取样量可以放大至100 mg甚至更高，毕竟不是所有样品都和标准物质一个待遇。
最后，ICP-MS不是万能的...

感谢回复，我们土壤要认证的是12种元素，铜锌铅镉镍铬锰钴钼钒砷锑，里面元素有很多是因为拉标线的标样和混内标一共有这么多元素，水质样品要认证这么多。最近看了太多的“相关标准”，都是各执一词，不知道实测中，在保证这12中元素相对可以定量检出的情况下，其他常量元素会不会对他产生干扰？对企业来说效率重要性更高，所以这高氯酸的问题是可解的还是无解的呢

30mg可以了，最后定容的是15mL，测试还得稀释呢，我用的土壤标样，定容完又摇了好久才离心的

盐酸可以不用，但是不用高氯酸的话，氢氟酸的问题怎么解决呀，总不能对玻璃进样系统不管不顾= =然后高氯酸又有干扰

应助达人

为了排除HF确实得用高氯酸，没办法，你根据样品中待测元素的地壳丰度算下溶液中对应的浓度，然后再确定标准溶液的含量范围。

m3314211(m3314211) 发表: 感谢回复，我们土壤要认证的是12种元素，铜锌铅镉镍铬锰钴钼钒砷锑，里面元素有很多是因为拉标线的标样和混内标一共有这么多元素，水质样品要认证这么多。最近看了太多的“相关标准”，都是各执一词，不知道实测中，在保证这12中元素相对可以定量检出的情况下，其他常量元素会不会对他产生干扰？对企业来说效率重要性更高，所以这高氯酸的问题是可解的还是无解的呢

前处理：四酸消解，30mg左右样品，6ml盐酸（广试优级纯），2ml硝酸（德国默克，比广试优级纯干净），5ml氢氟酸（广试优级纯），2ml高氯酸（广试优级纯），用石墨消解做的前处理。
—— 廊坊物化探研究所研制 GSR/GSS/GSD 的均匀度，得称取40~50mg才有代表性。消解过程中 盐酸、高氯酸完全没必要；2ml HF酸+1ml硝酸足够了
最后是30mg的样品定容到15ml的离心管里。
—— 稀释500倍，2‰的盐度。
测试：氦气ked模式，设置基本都是默认的，用的混标，内标也是混标，但是只使用了Rh做内标，氦气流量是5。
—— 土壤、地质岩石这类样品里有 Sc、Ge、稀土。因此你只能用 Rh做单标。
GSS-24稀释100倍进样，很多元素超过100u/L的线性，就又稀释了一下，到200倍。这里我知道线性太低了，但是目前正在研究，优先做个正常结果出来，准不准的优先级放在后面先。
—— 推荐稀释1000倍
结果：换算过后好多元素都是负的，看了好多元素，没有准的，要么高很多要么低很多。感觉自己还不懂如何分析复杂基体的样品，想问下做土壤的时候有什么要特别注意的？？？
—— 样品的稀释倍数？有哪些待测元素？

感谢详细回复。
1.关于酸的问题，我这里要分析土壤重金属总量，所以氢氟酸是一定要用的，要么消解不完全。因为雾化器、旋流雾化室都是玻璃的，所以又不能残留氢氟酸，所以就得用高氯酸，就是这样，我也很无奈= =
2.我稀释一千倍试试看，不知道会不会浓度太低达不到定量限。。。
3.样品稀释的是200倍，看换算完的结果，钒铬锰铁这四个的结果还比较接近标准值，但是后面钴是-38mg/kg，镍-7.5，铜-390，锌-159，砷-181，镉-8.97。然后钼标准值1.1，测得98，锑标准1.05测得57.3，钡标准340，测得705，这几个是明显偏高的。数据详见上传的文档