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线性范围如何确定

  • Insm_7c3cbd3f
    2019/04/12
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 关于线性范围,查到的定义如下:
    指达到一定的精密度、准确度、线性的条件下,待测物浓度的最低值和最高值。有几点困惑如下,请大家指点:
    1、按定义,是不是要先确定精密度试验、准确度试验、线性都没问题,才能确定线性范围?如果是这样的话,做完线性后,还得做精密度试验、准确度试验。可我看很多发表的文献,都是确定了线性后,也就确定了线性范围,精密度、准确度在后面才开始做,顺序不一致。
    2、确定了线性范围后,有什么用?是说以后检测此类样品,样品浓度在这个范围内测出的结果都是合理的?不是这个范围内的结果就不可信吗?因为我看到有些文献检测样品的浓度不在线性范围内,那测出来的结果是否可信?
    3、线性范围的确定是不是自己随便设置样品浓度,再逐级稀释后,测定结果?如果这样,这有什么意义呢?每个人的想法都不一样,他配制的浓度肯定不一样,线性范围也就不一样,这有啥参考价值?
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  • 有水有渝

    第1楼2019/04/12

    应助达人

    1、按定义,是不是要先确定精密度试验、准确度试验、线性都没问题,才能确定线性范围?如果是这样的话,做完线性后,还得做精密度试验、准确度试验。可我看很多发表的文献,都是确定了线性后,也就确定了线性范围,精密度、准确度在后面才开始做,顺序不一致。
    答:方法学验证过程中所有项目都要做,没有先后顺序。
    2、确定了线性范围后,有什么用?是说以后检测此类样品,样品浓度在这个范围内测出的结果都是合理的?不是这个范围内的结果就不可信吗?因为我看到有些文献检测样品的浓度不在线性范围内,那测出来的结果是否可信?
    答:检测浓度必须在线性范围内。
    3、线性范围的确定是不是自己随便设置样品浓度,再逐级稀释后,测定结果?如果这样,这有什么意义呢?每个人的想法都不一样,他配制的浓度肯定不一样,线性范围也就不一样,这有啥参考价值?
    答:一般有两种做法,一种是从定量限浓度开始,成倍往高浓度做,做到你认为合适了且线性相关系数符合要求;一种是以你选定的合理的样品检测浓度为中间浓度,分别往高浓度和低浓度做。意义在于当时的条件下做的线性范围是符合规范要求的。允许不同的人做不同的范围,所以线性范围的表述一般是在什么范围内线性良好,而不表述为线性范围为多少。

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  • 检测老菜鸟

    第2楼2019/04/12

    应助达人

    是不是要先确定精密度试验、准确度试验、线性都没问题,才能确定线性范围?并不是,线性范围的测定其实跟精密度,准确度没啥关系。
    检测样品要在线性范围内,也并不是,最后得到的值要在线性范围内才可信。如果不在线性范围内,需要稀释
    如果是自己确定线性范围,要选择自己常检测的样品浓度,尽量覆盖范围。

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  • Insm_7c3cbd3f

    第3楼2019/04/12

    一种是以你选定的合理的样品检测浓度为中间浓度,分别往高浓度和低浓度做。意义在于当时的条件下做的线性范围是符合规范要求的。允许不同的人做不同的范围,所以线性范围的表述一般是在什么范围内线性良好,而不表述为线性范围为多少。
    1、第二句话没看懂,为什么说“当时的条件下做的线性范围是符合规范要求的”,范围都没确定下来怎么说符合要求;
    2、最后一句话“线性范围的表述一般是在什么范围内线性良好,而不表述为线性范围为多少”,不是一个意思吗?恕我语文理解能力差。

    有水有渝(xky0230699) 发表:1、按定义,是不是要先确定精密度试验、准确度试验、线性都没问题,才能确定线性范围?如果是这样的话,做完线性后,还得做精密度试验、准确度试验。可我看很多发表的文献,都是确定了线性后,也就确定了线性范围,精密度、准确度在后面才开始做,顺序不一致。
    答:方法学验证过程中所有项目都要做,没有先后顺序。
    2、确定了线性范围后,有什么用?是说以后检测此类样品,样品浓度在这个范围内测出的结果都是合理的?不是这个范围内的结果就不可信吗?因为我看到有些文献检测样品的浓度不在线性范围内,那测出来的结果是否可信?
    答:检测浓度必须在线性范围内。
    3、线性范围的确定是不是自己随便设置样品浓度,再逐级稀释后,测定结果?如果这样,这有什么意义呢?每个人的想法都不一样,他配制的浓度肯定不一样,线性范围也就不一样,这有啥参考价值?
    答:一般有两种做法,一种是从定量限浓度开始,成倍往高浓度做,做到你认为合适了且线性相关系数符合要求;一种是以你选定的合理的样品检测浓度为中间浓度,分别往高浓度和低浓度做。意义在于当时的条件下做的线性范围是符合规范要求的。允许不同的人做不同的范围,所以线性范围的表述一般是在什么范围内线性良好,而不表述为线性范围为多少。

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  • Insm_7c3cbd3f

    第4楼2019/04/12

    第二句话的意思是:假如样品浓度不在线性范围内,响应值在线性范围内,这种结果也可信?

    检测老菜鸟(v3295053) 发表:是不是要先确定精密度试验、准确度试验、线性都没问题,才能确定线性范围?并不是,线性范围的测定其实跟精密度,准确度没啥关系。
    检测样品要在线性范围内,也并不是,最后得到的值要在线性范围内才可信。如果不在线性范围内,需要稀释
    如果是自己确定线性范围,要选择自己常检测的样品浓度,尽量覆盖范围。

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  • 检测老菜鸟

    第5楼2019/04/12

    应助达人

    是的。进样的样品浓度要在线性范围内,样品浓度可以不在。没毛病

    Insm_7c3cbd3f(Insm_7c3cbd3f) 发表: 第二句话的意思是:假如样品浓度不在线性范围内,响应值在线性范围内,这种结果也可信?

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  • Insm_7c3cbd3f

    第6楼2019/04/12

    这句话是不是个病句?是响应值要在线性范围内,样品浓度可以不在吧。

    检测老菜鸟(v3295053) 发表: 是的。进样的样品浓度要在线性范围内,样品浓度可以不在。没毛病

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  • 检测老菜鸟

    第7楼2019/04/12

    应助达人

    怎么是病句,进样的样品浓度可以经过稀释,有个稀释倍数可以换算。样品浓度是样品浓度。

    Insm_7c3cbd3f(Insm_7c3cbd3f) 发表: 这句话是不是个病句?是响应值要在线性范围内,样品浓度可以不在吧。

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  • 有水有渝

    第8楼2019/04/13

    应助达人

    出现这种情况说明方法的准确度有问题,方法验证能通过的话,浓度与响应值肯定都在线性范围内

    Insm_7c3cbd3f(Insm_7c3cbd3f) 发表: 第二句话的意思是:假如样品浓度不在线性范围内,响应值在线性范围内,这种结果也可信?

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  • 有水有渝

    第9楼2019/04/13

    应助达人

    1、当时的条件是指作者开发的色谱条件下,其他人可能色谱条件不一样,线性范围也不一样,色谱条件包括流动相组成、色谱柱、检测器及检测波长等。
    2、举个例子:某某物质在0.01mg/L-1mg/L的浓度范围内呈良好线性与某某物质的线性范围为0.01mg/L-1mg/L。前者表述我只验证的这个范围的浓度,范围外的浓度线性还好不好我不知道,是一个相对科学的表述;后者表述的意思是线性范围就这么大了,超过这个范围线性就不好了,后面表述绝对化。

    Insm_7c3cbd3f(Insm_7c3cbd3f) 发表: 一种是以你选定的合理的样品检测浓度为中间浓度,分别往高浓度和低浓度做。意义在于当时的条件下做的线性范围是符合规范要求的。允许不同的人做不同的范围,所以线性范围的表述一般是在什么范围内线性良好,而不表述为线性范围为多少。
    1、第二句话没看懂,为什么说“当时的条件下做的线性范围是符合规范要求的”,范围都没确定下来怎么说符合要求;
    2、最后一句话“线性范围的表述一般是在什么范围内线性良好,而不表述为线性范围为多少”,不是一个意思吗?恕我语文理解能力差。

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  • yinslab

    第10楼2019/04/17

    1.一般都是先确定线性范围,然后是精密度,准确性。线性范围一般就是仪器噪音信号3倍为最低检出限,上线看自己需求。对外实验室尤其是报告有法律效力的,样品测试浓度必须在线性范围内,高出去稀释。准确性,一般走8-10个点标准品看和真值接近否,精密度是5-10个点看相对标准偏差。
    2.你说的超出线性范围的结果可信度,可以去评价的。也不是不能要。
    3.线性范围不是随便定的,每个开方法的人开的方法都是有依据的,不是没有基础,国标,欧标,企标,最后都会附上此方法是依据什么来的。开方法也有个原则,经济效益最优,标准曲线点定的低一点,在标准品,试剂耗材就会节省不少。你的线性浓度点事可以定的高一点,这样仪器检测灵敏度也高,你们也方便,就是费人力财力。假如是对外商业实验室,很多客户因为检出限缘故,大家把检出限都做的很低,你检不出来,别人能检测出来,自然客户就去找别人了,时间一长,筛选下来,自然曲线的最低点越来越低。

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