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马上就要土壤能力测试了今天测了一下土壤的Cr。想和大家交流一下

原子吸收光谱(AAS)

  • 有几个疑问。一、标准HJ491-2015里铬的标准曲线配置用的是盐酸。盐酸相对于硝酸对于铬的优势在哪?
    二、铬是高温元素,一般用富燃型火焰测量。强行用火焰法测最低点灵敏度极低。那么标准里做不确定度是怎么做进去的?(虽然标准里做的也是下限)。标准里推荐曲线点最低点才0.5mg/L,我算了一下按照标准的取样定容法几个标准样品也才零点几的浓度。难道不怕曲线误差?
    三、用ICP-MS测了标准土壤 虽然结果吻合 但是这个平行性不敢恭维。大家做也是这样么?虽然说土壤基质复杂,但是Cr远比含量更低的Cd好做吧?
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  • ldgfive

    第1楼2019/04/12

    应助工程师

    标准上规定的是火焰法,4.0的浓度点吸光度可以达到接近0.3A,灵敏度并不低

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  • 冰山

    第2楼2019/04/12

    应助达人

    1.盐酸与硝酸对测铬似乎并无什么差别。我曾分别测试过这两种基质丰的铬。
    2.根据该标准的称样量和定容体积,样品的铬含量确在标曲下限,这样不妥,可以增大称样量。另外,有人说四酸法湿法消解土壤样品铬会损失,也有人认为铬原子化温度较高需用笑气-乙炔火焰或上石墨炉。我用石墨炉测试过,偏高了,尚未找到原因。总之,我认为原吸测土壤样品中铬存在的问题没有得到彻底解决,尽管有关论文已经发了几十篇。要指出的是,不同来源的土壤样品消解效果差异可能较为明显。
    3.ICP-MS没有试过

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  • 迷宫H

    第3楼2019/04/13

    应助达人

    冰山老师 增大取样量应该也会带来消解不完全所带来的误差吧。我认为湿法四酸消解不太会带来高温元素的损失。难道是因为铬的价态问题导致结果偏低?

    冰山(yang_qingwen) 发表:1.盐酸与硝酸对测铬似乎并无什么差别。我曾分别测试过这两种基质丰的铬。
    2.根据该标准的称样量和定容体积,样品的铬含量确在标曲下限,这样不妥,可以增大称样量。另外,有人说四酸法湿法消解土壤样品铬会损失,也有人认为铬原子化温度较高需用笑气-乙炔火焰或上石墨炉。我用石墨炉测试过,偏高了,尚未找到原因。总之,我认为原吸测土壤样品中铬存在的问题没有得到彻底解决,尽管有关论文已经发了几十篇。要指出的是,不同来源的土壤样品消解效果差异可能较为明显。
    3.ICP-MS没有试过

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  • Insm_1143409e

    第4楼2019/04/15

    1.盐酸配的曲线没试过,我们一般用硝酸的,但是对于火焰原子吸收来说应该差别不大,对石墨炉有影响。
    2.理论上Cr是要用富燃火焰,但是我们通常是用的乙炔,保证曲线,质控和样品是处在相同的条件下测量应该是没问题的。
    3.Cr的曲线最低点我们一般是配的0.2mg/L,这可能跟仪器的好坏有关,但是一般的仪器应该是可以做到的。
    4.土壤中的Cr测试偏低,可能跟消解有关,如果想确认是否跟仪器有关,可以将消解好的样品用不同的仪器测试,将结果对比。
    5.用ICP-MS做土壤中的Cr平行性的问题,看数据,相对标准偏差应该还算合理,另外因为土壤基体比较复杂,而且你用的是王水浸提的方法,所以样品背景对测试应该是有影响的。
    最后,不建议用ICP-MS做土壤,太废仪器了。

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  • yy_0324

    第5楼2019/04/15

    测试土壤中的Cr,了解其方法。

    Insm_1143409e(Insm_1143409e)发表:1.盐酸配的曲线没试过,我们一般用硝酸的,但是对于火焰原子吸收来说应该差别不大,对石墨炉有影响。
    2.理论上Cr是要用富燃火焰,但是我们通常是用的乙炔,保证曲线,质控和样品是处在相同的条件下测量应该是没问题的。
    3.Cr的曲线最低点我们一般是配的0.2mg/L,这可能跟仪器的好坏有关,但是一般的仪器应该是可以做到的。
    4.土壤中的Cr测试偏低,可能跟消解有关,如果想确认是否跟仪器有关,可以将消解好的样品用不同的仪器测试,将结果对比。
    5.用ICP-MS做土壤中的Cr平行性的问题,看数据,相对标准偏差应该还算合理,另外因为土壤基体比较复杂,而且你用的是王水浸提的方法,所以样品背景对测试应该是有影响的。
    最后,不建议用ICP-MS做土壤,太废仪器了。

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