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【转帖】第六课 气相色谱仪-检测系统
xxx816
2007/01/18
私聊
气相色谱(GC)
第六课
气相色谱仪
-检测系统
1.热导检测器热导检测器
( Thermal coductivity detector,简称 TCD ),是应
用比较多的检测器,不论对有机物还是无机气体都有响
应。热导检测器由热导池池体和热敏元件组成。热敏元
件是两根电阻值完全相同的金属丝(钨丝或白金丝),作
为两个臂接入惠斯顿电桥中,由恒定的电流加热。如果
热导池只有载气通过,载气从两个热敏元件带走的热量
相同,两个热敏元件的温度变化是相同的,其电阻值变
化也相同,电桥处于平衡状态。如果样品混在载气中通
过测量池,由于样号气和载气协热导系数不同,两边带
走的热量不相等,热敏元件的温度和阻值也就不同,从
而使得电桥失去平衡,记录器上就有信号产生。这种检
测器是一种通用型检测器。被测物质与载气的热导系数
相差愈大,灵敏度也就愈高。此外,载气流量和热丝温
度对灵敏度也有较大的影响。热丝工作电流增加—倍可
使灵敏度提高3—7倍,但是热丝电流过高会造成基线不
稳和缩短热丝的寿命。
热导检测器结构简单、稳定性好,对有机物和无
机气体都能进行分析,其缺点是灵敏度低。
2.氢火焰离子化检测器
氢火焰离子化检测器(Flame Ionization Detector,FID)
简称氢焰检测器。它的主要部件是一个用不锈钢制成的
离子室。离子室由收集极、极化极(发射极)、气体入口
及火焰喷嘴组成。在离子室下部,氢气与载气混合后通
过喷嘴,再与空气混合点火燃烧,形成氢火焰。无样品
时两极间离子很少,当有机物进入火焰时 ,发生离子化
反应,生成许多离子。在火焰上方收集极和极化极所形
成的静电场作用下,离子流向收集极形成离子流。离子
流经放大、记录即得色谱峰。
有机物在氢火焰中离子化反应的过程如下:当氢和空气
燃烧时,进入火焰的有机物发生高温裂解和氧化反应生
成自由基,自由基又与氧作用产生离子。
在外加电压作用下,这些离子形成离子流,经放大后被
记录下来。所产生的离子数与单位时间内进入火焰的碳
原子质量有关,因此,氢焰检测器是一种质量型检测器。
这种检测器对绝大多数有机物都有响应,其灵敏度比热
导检测器要高几个数量级,易进行痕量有机物分析。其
缺点是不能检测惰性气体、空气、水、C0,CO2、NO、
S02及H2S等。
3.电子捕获检测器
电子捕获检测器是一种选择性很强的检测器,它只对合
有电负性元素的组分产生响应,因此,这种检测器适于
分析合有卤素、硫、磷、氮、氧等元素的物质。在电子
捕获检测器内一端有一个多放射源作为负极,另一端有
一正极。两极间加适当电压。当载气(N2)进入检测器时,
受多射线的辐照发生电离,生成的正离子和电子分别向
负极和正极移动,形成恒定的基流。合有电负性元素的
样品AB进入检测器后,就会捕获电子而生成稳定的负离
子,生成的负离子又与载气正离子复合。结果导致基流
下降。因此,样品经过检测器,会产生一系列的倒峰。
电子捕获检测器是常用的检测器之一,其灵敏度高,选
择性好。主要缺点是线性范围较窄。
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