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化药合成时,方法开发过程中如何选择样品最佳波长?
m3116636
2019/04/18
私聊
化学药检测
如题,在开发方法过程中,如何选择最佳吸收波长。
问题1、使用全波长扫描(我们使用的是PDA)后,发现其吸收的最高波长很低,在190nm处吸收最高,最近遇到好几个这种情况,
那么此种情况下如何选择最佳的波长呢?
附图,图中色谱图为210nm处的一个吸收,左边为光谱图和各吸收波长下的一个峰轮廓图。
此图不算典型,至少在210nm 吸收也还客观,但也大概能说明问题。
之前遇到的是在210nm处吸收只有190的一半甚至1/3,那么如此情况下,我们如何选择波长,难道选择190nm吗?
问题2、当我们确定了产品的一个吸收波长后,可能会发现合成该产品的原料的吸收波长不一定在此波长下有较大吸收,可能在其他波长下吸收较大。
那么此种情况下,投料反应时,我们依然查看的是产品的吸收波长,而原料在此波长下的吸收并不明显,
导致无法判断原料是否有进行反应,也无法用此方法来进行中控,
有时候我们在这个波长下发现原料的吸收已降低到无法识别,产品纯度已达到了99%
但事实上在原料的波长下,原料可能还有20%未反应,因为尽管纯度达到了99%,但事实上含量却只有80%左右。
如此一来,很影响实验员在中控过程的一个判断,那么我们在此时又如何去选择最佳波长呢?
(这只是刚开始的反应就有这个问题了,那么之后可能会出现不同的步骤,产生不同的中间体,如果每个中间体的吸收波长都有差异,如何进行判断呢?)
以上问题,望指教!
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