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GC-FID的基线在固定的地方出现很怪的鬼峰

  • Insp_9f1accc
    2019/04/19
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 用GC-FID做VOC,当程序升温到120°时,就开始出现几个鬼峰,这个时间段正是目标物出峰的时间,很影响低浓度定量。大家有什么办法解决吗,我也老化过色谱柱,可能老化方法不对,老化完依然还是有。大家有什么好的方法吗?
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  • sdlzkw007

    第1楼2019/04/19

    应助达人

    不进样的时候是否有鬼峰?如果有,可能是色谱柱需要老化,进样口污染;如果没有可能是样品富集装置(顶空或者吹扫捕集)中有污染。

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  • zyl3367898

    第2楼2019/04/19

    应助达人

    老化方法是什么?可以从50度开始保持一分钟,然后5度每分钟,升到低于柱子最高温度20度,保持60分钟,在以二十度,每分钟降到50度,再升上去,如此循环三四次就行了。

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  • Insp_9f1accc

    第3楼2019/04/19

    我用的热脱附仪,不进样也有,进一个空玻璃管也有,老化完了还是有。我觉得是我老化方式不对,我用的是WAX 0.32mm,60米长,1um的柱子,老化温度是从35度开始以5°/min的速度升到220°,保持30分钟。平时做样品的最高温度是160°。其他的参数与做样品的参数一样,我怀疑是我那里没有做对,能指导一下吗?

    sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:不进样的时候是否有鬼峰?如果有,可能是色谱柱需要老化,进样口污染;如果没有可能是样品富集装置(顶空或者吹扫捕集)中有污染。

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  • Insp_9f1accc

    第4楼2019/04/19

    哦哦,谢谢您!那老化时对柱流量。载气压力,分流比、进样口温度,检测器温度有什么要求吗?

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:老化方法是什么?可以从50度开始保持一分钟,然后5度每分钟,升到低于柱子最高温度20度,保持60分钟,在以二十度,每分钟降到50度,再升上去,如此循环三四次就行了。

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  • zyl3367898

    第5楼2019/04/19

    应助达人

    色谱柱接检测器端卸下,用死堵堵住检测器,检测器不升温,进样口温度就是平常做样时的温度,分流比20就行。

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  • zyl3367898

    第6楼2019/04/19

    应助达人

    柱流量平常用的多少还用多少。

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  • Insp_9f1accc

    第7楼2019/04/19

    哦哦,好的,谢谢您

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:色谱柱接检测器端卸下,用死堵堵住检测器,检测器不升温,进样口温度就是平常做样时的温度,分流比20就行。

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  • Insp_9f1accc

    第8楼2019/04/19

    哦哦,谢谢

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:柱流量平常用的多少还用多少。

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  • 陌路飘雪

    第9楼2019/04/19

    应助达人

    感觉是热脱附的原因,热脱附可能管路里面有东西

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  • Insp_9f1accc

    第10楼2019/04/19

    跟热脱附没有关系,我不进样,它也有鬼峰,应该是在柱子里

    陌路飘雪(v3142962) 发表:感觉是热脱附的原因,热脱附可能管路里面有东西

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