仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >食品检测 > 农残检测 > 帖子详情

标准物质/标准样品期间核查指南

我是风儿

2019/04/21

标准物质/标准样品期间核查指南
这里给大家送来小福利---标准物质/标准样品（简称RM）期间核查指南。

一、期间核查依据
1.1CNAS-CL01:2006《检测和校准实验室能力认可准则》(等同采用ISO/IEC
17025:2005)第5.6.3.2条规定：“可能时，标准物质（参考物质）应溯源到 SI 测量单位或有证标准物质（参考物质）。只要技术和经济条件允许，应对内部标准物质（参考物质）进行核查。”
1.2 CNAS-CL01:2006《检测和校准实验室能力认可准则》(等同采用ISO/IEC
17025:2005)第5.6.3.3条规定：“应根据规定的程序和日程对参考标准、基准、传递标准或工作标准以及标准物质（参考物质）进行核查，以保持其校准状态的置信度。”
1.3CNAS-CL10:2012《检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明》第5.6.3.3条规定：“标准物质在使用期间应按计划进行期间核查，核查可根据检测工作的实际，从标准物质的性状是否有异常变化、储存环境是否符合要求等方面着手。如果在期间核查中发现标准物质已经发生分解、产生异构体、浓度降低等特性变化，应立即停止使用，并追溯对之前检测结果的影响，执行4.9条款‘不符合检测和校准工作的控制’。”
1.4《检验检测机构资质认定评审准则》4.4.6条规定“可能时，标准物质应溯源到SI单位或有证标准物质。检验检测机构应根据程序对标准物质进行期间核查。”
二、期间核查的分类
2.1有证标准物质/标准样品（简称CRM）的期间核查
（1）未开封的CRM
对未开封的CRM，管理员或使用者要核查该CRM是否在有效期内，以及是否按照该CRM证书上所规定储存条件和环境要求等正确保存。若满足要求，该CRM 不需要再进行期间核查。
（2）已开封的CRM
对已开封的CRM，实验室要确保其在有效期内使用。若该CRM在有效期内允许多次使用要确保其使用及储存情况满足证书上规定的要求。必要时，根据其稳定特性、使用频率、储存条件变化、测量结果可信度等情况，按下面第“四”点核查方式对其特性量值进行核查。

2.2 非有证标准物质/标准样品的期间核查
非有证标准物质/标准样品是指未经国务院计量行政部门或标准化管理部门批准的的标准物质/标准样品，包括参考标准物质、从外部购入的某些纯物质、质控样品、校准物、实验室自行配置的标准溶液和标准气体等除CRM以外的其他标准物质/标准样品，需要定期选择合适的核查方式对其特性量值进行核查，并判断核查结果是否合格。
三、期间核查特性量值的选择
对于单一特性量值RM，期间核查时选择该特性量值进行核查；对于具有多个特性量值的RM，可选择一个或若干个最具代表性或最不稳定、最关注的量值进行核查。
四、期间核查的方式
a) 检测足够稳定的、不确定度与被核查对象相近的实验室质控样品；
b) 与上一级或不确定度相近的同级CRM进行量值比对；
c) 送有资质的检测/校准机构确认；
d) 进行实验室间的量值比对；
e) 测试近期参加能力验证且结果满意的样品；
f) 采用质量控制图进行趋势检查等。

注：在实际工作中，实验室通过质量控制结果或质控图（参见CNAS-CL01第5.9条款）来判断RM的稳定性是最常用的方式。质控结果稳定也就证明了RM的稳定性，此时就不需要进行额外的期间核查。

五、期间核查频次

实验室可通过日常的质控结果和质控图来监控RM的稳定性。在特殊情况下，如果没有质控数据时，期间核查的频次可以参考以下建议：

5.1CRM 的期间核查频次
未开封的 CRM 在使用前按2.1的要求进行一次核查。
已开封且未使用完或可重复使用的CRM，按证书要求，在开瓶有效期内，至少进行一次期间核查。在某些情况下（如检测结果出现了离群值、储存条件发生变化等），使用人员对其量值产生怀疑时，需要增补期间核查频次。
5.2非有证标准物质/标准样品的期间核查频次
对于供应商或标准方法或权威文献提供了储存条件和有效期的非有证标准物质/标准样品，按其稳定特性等安排不少于一次的期间核查。
对于首次使用、无法获得可靠有效期的非有证标准物质/标准样品，可行时，实验室要通过稳定性试验确认其预期有效期。以后再次使用时，在预期有效期内，可按其稳定特性等安排不少于一次的期间核查。
使用人员对非有证标准物质/标准样品的量值产生怀疑时，则要增补期间核查频次。
六、核查结果的判定
RM 期间核查结果的判定可分为传递比较法、实验室比对法和控制图法。
6.1传递比较法
被核查RM与CRM或有标准值及不确定度的RM比较，或送至更高标准的实验室检测时，可采用此方法。
被核查RM和核查标准的测量结果分别为x被核查和x标准，扩展不确定度分别为U被核查和U标准（扩展不确定度均为U95 或包含因子k=2时的不确定度），应符合下列关系：

6.2比对法
如果不能采用传递比较法，也可以采用n个实验室比对或实验室内部n台仪器或n个测量方法比对（n≥2）。比对实验室和比对仪器/测量方法的准确度等级要相同或近似，此时采用所有结果的算术平均值作为被核查RM量值的最佳估计值x。
若被核查RM测量结果为x被核查，测量结果的扩展不确定度为U被核查，应符
合下列关系：

6.3 控制图法

RM 的期间核查也可采用控制图法。常用控制图有平均值-标准偏差控制图和平均值-极差控制图。标准偏差控制图比极差控制图有更高的检出率。标准偏差控制图要求重复测量次数n 大于等于10。极差控制图一般要求n大于等于 5。

分
该帖子已被版主-zyl3367898加5积分，加2经验;加分理由:分享资料

相关话题

zyl3367898

第1楼2019/04/21

应助达人

期间核查是a-f，这几种方法都要用上，还是只取其中一种。

0

wodehisense

第2楼2019/04/21

应助达人

非常有用啊

0

Insm_e5ea6d7b

第3楼2019/04/22

第四条里，究竟用哪种方法？估计是由各个实验室人员自定/选择其中的一种方法或者几种方法

0

我是风儿

第4楼2019/04/22

应助达人

是的，任何选择其中之一进行期间核查
Insm_e5ea6d7b(Insm_e5ea6d7b) 发表:第四条里，究竟用哪种方法？估计是由各个实验室人员自定/选择其中的一种方法或者几种方法

0

DeeperBlue

第5楼2019/04/22

应助达人

先下了，认真学习。

0

zyl3367898

第6楼2019/04/22

应助达人

好的，还是不开封的容易进行核查。

0

检测老菜鸟

第7楼2019/04/24

应助达人

标准物质的不好做

0

zyl3367898

第8楼2019/04/24

应助达人

我们是进样记录峰面积，看新旧的峰面积误差。《10%说明标液没有失效。

0

avih1981

第9楼2019/05/14

应助达人

谢谢分享，认真学习收藏了

0

zyl3367898

第10楼2019/05/15

应助达人

关于标准物质期间核查的原创也不少。

0

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...