实验室如何做校准确认？

应助达人

适合自己的方法和校准检定标准

请问拿到检定/校准证书后，如何对结果做确认？能发些实例吗？

应助达人

2、校准确认的内容

1、对校准证书基本信息的确认

校准机构对经过校准的仪器设备,出具相应的校准证书,证书信息包括校准机构名称、校准机构资质编号、校准证书编号、委托方名称、样品名称、样品型号/规格、出厂编号、校准日期、校准依据、本次校准所使用的主要校准器具、校准环境条件、校准数据/结果、建议复校间隔时间等。

首先,应确认有关仪器设备的基础信息,如气相色谱-质谱联用仪的校准证书中,样品名称如果是气相色谱-质谱联用仪,则型号规格应有气相色谱仪和质谱仪的型号,同样出厂编号也应分别标明气相色谱仪和质谱仪的出厂编号。

其次,应确认相关校准依据。以电流表的校准为例,对电流表进行校准有《电流表、电压表、功率表及电阻表计量检定规程》(JJG124-2005)、《直流数字电压表试行检定规程》(JJG315-1983)、《电子电压表检定规程》(JJG250-1990)、《交流数字电压表计量检定规程》(JJG(航天)34-1999)等六种方法依据,如果数字电压表既有直流也有交流功能,校准依据就应该同时用JJG315-1983和JJG(航天)34-1999两种。

2、对校准结果的确认

仪器设备的校准证书不会给出是否合格的结论,校准结果是否满足要求,需要检验检测机构自己进行确认,对校准结果的确认最好由仪器设备操作人员来做,操作人员最清楚技术规范或标准方法对仪器设备的要求。对校准结果的确认有一个要点,两个核心。

一个要点即必须牢牢抓住校准结果要满足技术规范或标准方法的要求。

以恒温培养箱用于测定BOD5为例,按照《水质五日生化需氧量(BOD5)的测定稀释与接种法》(HJ505-2009)要求,恒温培养箱温度波动范围±1℃,如果校准证书结果为±2℃,则不满足标准方法的要求,应判定为不合格;如果校准证书结果为±0.5℃,则满足标准方法的要求,应判定为合格。

校准结果确认的两个核心是(1)对校准指标完整性进行确认,某自动烟尘(气)测试仪校准指标含流量、动压、静压、温度,校准结果如只有动压、静压两个指标,结果就不完整,无法判断该仪器是否满足《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》(GB/T16157-1996)的要求。(2)确定测量设备是否满足预期用途。如某台1型声级计校准结果只能达到2型声级计的性能要求,校准确认结果该声级计不满足《环境噪声监测技术规范结构传播固定设备室内噪声>>(HJ707-2014)中声级计性能应符合1型声级计的要求,但满足《声环境质量标准》（GB3096-2008)中声级计为2型及2型以上的要求,则该声级计不能用于结构传播固定设备室内噪声的监测工作,但可用于测定声环境质量.

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3、校准确认记录

仪器设备操作人员进行校准确认时,应填写校准确认记录。校准确认记录可以表格形式体现,应包括仪器设备的名称、编号、型号规格、校准确认人员、确认日期、校准证书编号、确认情况、确认结论等内容,报技术负责人审批后将原件存档。

4、校准确认结果的应用

校准确认的结果应当明确标识,确保所有仪器操作人员知晓,可将校准确认记录复印件以展板形式放在仪器设备旁或将关键信息粘贴于仪器设备侧面。

当校准结果产生修正因子或修正值时,在仪器标识上予以注明,确保有关数据得到及时修正。如对溶解氧测定仪的校准证书中显示溶解氧浓度修正值为-0.48mg/L,读取结果时必须加上修正值0.48mg/L。

仪器设备是支撑我们开展检测活动的重要技术资源,对仪器设备进行校准确认是我们获得准确可靠的检测结果的重要保障手段之一,同时也是近年来资质认定和实验室认可评审中的重要考核内容之一。因此检验检测机构应认真开展校准确认工作,制定完善的校准计划,明确校准指标、校准点和校准范围,做好校准确认记录,正确应用校准确认结果,从而保证我们出具的检测数据准确可靠。

如气相色谱仪检定结果为合格，用此设备要测定上百个项目，涉及几十个标准方法，如何进行确认？

应助达人

技术上用标液做一个简单的确认就好

是检定时用的标物，还是几十个标准方法中的标液？如果是检定用的标液，检测项目里没有，因此没有储备，难道为了检定校准结果的确认还要专门购买标物？

检定不需要确认。
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校准才需要。

应助达人

1、JJG 315－1983《直流数字电压表试行检定规程》、JJG 598－1989《直流数字电流表检定规程》和JJG 724－1991《直流数字式欧姆表检定规程》三个检定规程，已被JJF 1587－2016《数字多用表校准规范》所替代，JJG(航天)34－1999《交流数字电压表检定规程》已被JJG(军工)72－2015《交流数字电压表检定规程》所替代，JJG(航天)35－1999《交流数字电流表检定规程》已被JJG(军工)68－2015《交流数字电流表检定规程》所替代。
2、对校准结果的确认，不是要验证校准结果是否满足检定规程或校准规范的要求，而是要与测量设备使用场合对测量设备的预期使用的计量要求进行比较，看是否能满足预期的使用要求。即：合格判据不是检定规程或校准规范规定的计量技术指标，而是测量设备使用场合的预期使用要求。